药品中国药典2015版第四部2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法标准检测，药品第三方检测机构

药品中国药典2015版第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法标准检测主要采用原子吸收分光光度法，对中药材及制剂中的铅、镉、砷、汞、铜进行测定。以下是具体介绍：

一、测定方法

采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按以下方法测定：

1. 铅的测定（石墨炉法）

2. 测定条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

3. 标准曲线制备：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成不同浓度的溶液，精密吸取注入石墨炉原子化器，测定吸光度，绘制标准曲线。

4. 供试品溶液制备：取供试品粗粉，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸消解后，用水转入量瓶中并稀释至刻度，摇匀即得。

5. 镉的测定（石墨炉法）

6. 测定条件：波长228.8nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。

7. 标准曲线制备：精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成不同浓度的溶液，精密吸取注入石墨炉原子化器，测定吸光度，绘制标准曲线。

8. 供试品溶液制备：同铅测定项下供试品溶液的制备。

9. 砷的测定（氢化物法）

10. 测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含1%和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，溶液为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。

11. 标准曲线制备：精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成不同浓度的溶液，加碘化钾溶液和抗坏血酸溶液后，用溶液稀释至刻度，测定吸收值，绘制标准曲线。

12. 供试品溶液制备：取供试品粗粉，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内或凯氏烧瓶中，加硝酸消解后，用水转入量瓶中并稀释至刻度，摇匀即得。

13. 汞的测定

14. 标准曲线制备：精密量取汞标准贮备液适量，用20%溶液稀释制成不同浓度的溶液，加高锰酸钾溶液后，滴加羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，测定吸收值，绘制标准曲线。

15. 供试品溶液制备：取供试品粗粉，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内或凯氏烧瓶中，加硝酸消解后，加溶液和高锰酸钾溶液，滴加羟胺溶液至紫红色恰消失，转入量瓶中并稀释至刻度，摇匀即得。

16. 铜的测定（火焰法）

17. 测定条件：检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

18. 标准曲线制备：精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成不同浓度的溶液，依次喷入火焰，测定吸光度，绘制标准曲线。

二、测定步骤

1. 标准曲线的绘制：按照各元素的标准曲线制备方法，精密量取相应标准贮备液，稀释制成不同浓度的溶液，测定吸光度或峰面积，绘制标准曲线。

2. 供试品溶液的制备：根据各元素的测定方法，取供试品粗粉，精密称定，采用适当的消解方法进行消解，消解完全后，用水转入量瓶中并稀释至刻度，摇匀即得。

3. 测定：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，按照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度或峰面积。从标准曲线上读出供试品溶液中各元素的含量，计算即得。