药品中国药典2015版第四部 2341农药残留量测定法第三方检测机构，药品国标检测

中国药典2015版第四部2341农药残留量测定法，主要通过气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中的农药残留量，具体包含多种针对不同农药类别的测定方法，并规定了严格的限度标准。

一、测定方法

1. 第一法：有机氯类农药残留量测定法-色谱法

2. 适用范围：用于测定药材、饮片及制剂中的有机氯类农药残留量。

3. 限度标准：每1kg中药材或饮片中含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg；总滴滴涕（p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT之和）不得过0.2mg；五氯（）不得过0.1mg；六氯苯（Hexachlorobenzene）不得过0.1mg；七氯（Heptachlor）、顺式环氧七氯（Heptachlor-exo-epoxide）和反式环氧七氯（Heptachlor-endo-epoxide）之和不得过0.05mg；艾氏剂（Aldrin）和狄氏剂（Dieldrin）之和不得过0.05mg；异狄氏剂（Endrin）不得过0.05mg；顺式氯丹（cis-Chlordane）、反式氯丹（trans-Chlordane）和氧化氯丹（oxy-Chlordane）之和不得过0.05mg；α-硫丹（α-Endosulfan）、β-硫丹（β-Endosulfan）和硫丹盐（Endosulfansulfate）之和不得过3mg。

4. 第二法：有机磷类农药残留量测定法-色谱法

5. 适用范围：用于测定药材、饮片及制剂中的有机磷类农药残留量。

6. 具体农药种类：包括对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、、乙酰磷等。

7. 第三法：拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法

8. 适用范围：用于测定药材、饮片及制剂中的拟除虫菊酯类农药残留量。

9. 第四法：农药多残留量测定法-质谱法

10. 适用范围：用于药材中农药残留的快速定性筛查和定量测定。

11. 定性测定方法：采用气相色谱质谱联用法与液相色谱质谱联用法。

12. 定量测定方法：在定性基础上，选择适合的定量方法进行测定。

13. 第五法：药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法

14. 适用范围：专门用于测定药材及饮片（植物类）中的禁用农药多残留。

15. 测定方法：同时采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行分析。

16. 禁用农药清单：包含33种禁用农药（55种化合物），如六六六、滴滴涕、五氯等。

二、检测流程与注意事项

1. 供试品溶液的制备：根据不同测定方法和农药类别，采用适当的提取和净化方法制备供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备：精密量取相应农药对照品溶液，用适当溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。

3. 测定法：按照各测定方法中的色谱条件和质谱条件进行测定，记录色谱图和质谱图。

4. 结果判断：根据供试品色谱图中是否检出与对照品保留时间相同的色谱峰，以及质谱图中监测离子对的出现情况，判断样品中是否存在该农药。同时，根据限度标准判断样品中农药残留量是否合格。

5. 注意事项：

6. 检测过程中应严格遵守无菌操作原则，防止再污染。

7. 供试品溶液的制备过程中，应根据农药的理化性质选择合适的提取和净化方法。

8. 对照品溶液的制备应称量对照品，确保浓度准确。

9. 测定过程中应注意色谱条件和质谱条件的优化，以提高检测的灵敏度和准确性。