YBB00172004-2015口服固体药用低密度聚乙烯防潮组合瓶盖重金属检查法中国药典2015年版四部通则0821检测

YBB00口服固体药用低密度聚乙烯防潮组合瓶盖重金属检查法，依据中国药典2015年版四部通则0821标准，采用硫代乙酰胺法（第一法）进行检测，具体步骤及要求如下：

一、检测原理

重金属在规定实验条件下能与硫代乙酰胺作用显色，通过与标准铅溶液比较颜色深浅，判断供试品中重金属含量是否符合规定。

二、检测步骤

1. 标准铅溶液的制备：

2. 称取0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

3. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。

4. 供试品溶液的制备：

5. 取本品与药物接触面盖体2.0g，依法进行炽灼残渣处理后，遗留残渣加硝酸5ml与水50ml溶解后，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

6. 比色测定：

7. 取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量（通常为1.0ml，相当于10μg的Pb）与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

8. 乙管中加入按上述方法制成的供试品溶液25ml。

9. 丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml。

10. 在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下。

三、结果判断

四、注意事项

1. 配制与贮存用的玻璃容器：均不得含铅，以免影响检测结果。

2. 供试品如含高铁盐：影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。

3. 配制供试品溶液时：如使用的超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。