药品中国药典2015版第四部0801氯化物检查法第三方检测机构，药品中国药典2015版第四部0801氯化物检查法国标检测

药品中国药典2015版第四部0801氯化物检查法采用比浊法进行国标检测，具体内容如下：

一、检测原理

氯化物在硝酸酸性条件下与发生反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊。在纳氏比色管中，与一定量的标准氯化钠溶液和在相同条件下产生的氯化银浑浊程度相比较，判断药品中的氯化物是否符合限量规定。

二、检测步骤

1. 供试品溶液制备：

2. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）。

3. 再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过。

4. 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

5. 对照溶液制备：

6. 另取各品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中。

7. 加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

8. 比浊操作：

9. 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀。

10. 在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较浑浊程度。

三、注意事项

1. 氯化物浓度控制：在测定条件下，氯化物浓度以50ml供试品溶液中含Cl0.05~0.08mg为宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml，所显浑浊的梯度明显，便于比较。

2. 酸度控制：检查在硝酸酸性溶液中进行，加入硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银等以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。供试品溶液稀释到40ml后加试液，可以使产生的AgCl浑浊均匀。若加得过早，由于氯化物浓度过大而产生AgCl沉淀，影响比浊。

3. 过滤处理：供试品溶液若不澄清应过滤，过滤时的滤纸要先用含硝酸的水溶液（1:100）洗涤，除去滤纸中含有的氯化物，避免干扰。

4. 比色管选择：检查所用的50ml纳氏比色管应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行试验。

5. 避光观察：为了避免光线使氯化银微粒分解变色，影响观察，观察前溶液应置于暗处。要在黑色背景上俯视观察，这样液层较厚，背景对比度强，有利于判断。

6. 温度控制：30~40℃时产生的浊度Zui大且恒定，但作为限量检查，对照溶液和供试品溶液要平行操作，且在室温下进行。

四、特殊情况处理

1. 供试品带颜色：一般用内消色法处理。取供试品溶液两份，分别置于50ml纳氏比色管中，一份中加入试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，使与其中的氯化物杂质生成氯化银，反复滤去，即得无氯化物杂质而又具有相同颜色之澄清溶液，再加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加入试液1.0ml与水适量使成50ml，按上述方法与对照溶液比较，即可消除颜色的干扰。此外，也有使用外消色法使供试品溶液褪色后再检查的，如高锰酸钾是在加入乙醇使其褪色后，再检查氯化物。

2. 有机氯杂质：需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解；如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后再检查。