药品中国药典2015版第四部0802盐检查法第三方检测机构,药品中国药典2015版第四部0802盐检查法国标检测
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- 2026-03-19 07:00
药品中国药典2015版第四部0802盐检查法采用比浊法进行国标检测,具体内容如下:
盐在酸性溶液中与氯化钡反应生成钡白色浑浊液,与一定量标准钾溶液在相同条件下生成的浑浊液进行比较,以判断药物中盐是否超过限量。
供试品溶液制备:取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀2ml,摇匀,即得。
对照溶液制备:取该品种项下规定量的标准钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀2ml,摇匀,即得。
比浊操作:于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中:
一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。
另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照溶液比较。
标准钾溶液的制备:称取钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO₄)。
酸度控制:供试品溶液加使成酸性,可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成;溶液的酸度以50ml中含稀2ml,溶液的pH值约为1为宜。若酸度过高,可使钡溶解度增大,检查的灵敏度下降。
过滤处理:供试溶液如需滤过,应先用使成酸性的水洗净滤纸中盐,再滤过。
浑浊观察:为了控制钡见光分解,应在黑色背景下自上而下观察浑浊情况。
比色管选择:应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
氯化钡溶液:25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,即不能使用,应予重配。加入氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。