药品中国药典2015版第四部0831干燥失重测定法第三方检测机构，药品标准检测，药品检测中心

药品中国药典2015版第四部0831干燥失重测定法标准检测内容如下：

1. 适用范围：干燥失重测定法用于测定药品在规定条件下干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水及能在干燥条件下挥发的一般挥发性杂质。这些杂质属于普遍存在于药物中的一般杂质。

2. 测定方法：

3. 常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置于相同条件下已干燥至恒重的扁形称量瓶中，在烘箱内于规定条件下（通常为105℃）干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4. 干燥剂干燥法：适用于受热分解或易于挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分，干燥至恒重。常用的干燥剂有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

5. 减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定或难驱除水分的药物。在减压条件下，降低干燥温度并缩短干燥时间。使用减压干燥器或恒温减压干燥器，压力控制在2.67kPa（20mmHg）以下，温度按品种项下规定设置。

6. 操作步骤：

7. 取样：取供试品，混合均匀。如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒。取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中。

8. 精密称定：使用分析天平精密称量供试品和称量瓶的总重量。

9. 干燥：根据供试品的性质选择合适的干燥方法（常压恒温干燥、干燥剂干燥或减压干燥），在规定条件下干燥至恒重。

10. 恒重判定：干燥后取出称量瓶，置于干燥器中放冷至室温（约30-60分钟），称重。重复干燥、冷却、称重操作，直至连续两次称量差值不超过0.3mg。

11. 计算与结果判定：

12. 计算公式：干燥失重（%）=（W₁-W₂）/（W₁-W₀）×。其中W₁为干燥前供试品和称量瓶的质量；W₂为干燥后供试品和称量瓶的质量；W₀为称量瓶的恒重。

13. 结果判定：根据计算结果判断供试品的干燥失重是否符合规定。

14. 注意事项：

15. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm（如为疏松物质，厚度不可超过10mm）。

16. 放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

17. 置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

18. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔化温度5-10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

19. 干燥器中常用的干燥剂应及时更换，使其保持在有效状态。