十堰市食品中还原糖GB 5009.7-2016检测

gb 5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定

1、范围

本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法。

本标准第一法、第二法适用于食品中还原糖含量的测定。

本标准第三法适用于小麦粉中还原糖含量的测定。

本标准第四法适用于甜菜块根中还原糖含量的测定。

第一法

直接滴定法

2、原理

试样经除去蛋白 质后, 以亚甲 蓝作指示剂, 在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(已 用还

原糖标准溶液标定), 根据样品液消耗体积计算还原糖含量。

3、试剂和材料

除非另 有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 gb / t6682 规定的三级水。

3.1、试剂

3.1 .1

盐酸( hcl )。

3.1 .2

硫酸铜( cuso 4 · 5h 2 o )。

3.1 .3

亚甲 蓝( c 16 h 18 cln 3 s · 3h 2 o )。

3.1 .4

酒石酸钾钠( c 4 h 4 o 6 kna · 4h 2 o )。

3.1 .5

氢氧化钠( naoh )。

3.1 .6

乙酸锌[ zn ( ch 3 coo ) 2 · 2h 2 o ]。

3.1 .7

冰乙酸( c 2 h 4 o 2 )。

3.1 .8

亚铁化钾[ k 4 fe ( cn ) 6 · 3h 2 o ]。

3.2

试剂配制

3.2.1

盐酸溶液( 1+1 , 体积比): 量取盐酸 50 ml , 加水 50 ml 混匀。

3.2.2

碱性酒石酸铜甲 液: 称取硫酸铜 15 g 和亚甲 蓝 0.05 g , 溶于水中, 并稀释至 1 000 ml 。

3.2.3

碱性酒石酸铜乙液: 称取酒石酸钾 钠 50 g 和氢氧化钠 75 g , 溶解于水中, 再加 入亚铁化钾

4 g

, 完全溶解后, 用水定容至 1 000 ml , 贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

3.2.4

乙酸锌溶液: 称取乙酸锌 21.9 g , 加冰乙酸 3 ml , 加水溶解并定容于 100 ml 。

3.2.5

亚铁化钾溶液( 106 g / l ): 称取亚铁化钾 10.6 g , 加水溶解并定容至 100 ml 。

3.2.6

氢氧化钠溶液(

40 g / l ): 称取氢氧化钠 4 g , 加水溶解后, 放冷, 并定容至 100 ml

3.3

标准品

3.3.1

葡萄糖( c 6 h 12 o 6 )

cas : 50-99-7 , 纯度 ≥99% 。

3.3.2

果糖( c 6 h 12 o 6 )

cas : 57-48-7 , 纯度 ≥99% 。

3.3.3

乳糖(含水)( c 6 h 12 o 6 · h 2 o )

cas : 5989-81-1 , 纯度 ≥99% 。

3.3.4

蔗糖( c 12 h 22 o 11 )

cas : 57-50-1 , 纯度 ≥99% 。

3.4

标准溶液配制

3.4.1

葡萄糖标准溶液( 1.0 mg / ml ): 准确称取经过 98 ℃ ~100 ℃ 烘箱中干燥 2 h 后的葡萄糖1 g ,加水溶解后加入盐酸溶液 5 ml , 并用水定容至 1 000 ml 。 此溶液每毫升相当于 1.0 mg 葡萄糖。

3.4.2

果糖标准溶液( 1.0 mg / ml ): 准确称取经过 98 ℃ ~100 ℃ 干燥 2 h 的果糖1 g,加水溶解后加入盐酸溶液 5 ml , 并用水定容至 1 000 ml 。 此溶液每毫升相当于 1. 0 mg 果糖。

3.4.3

乳糖标准溶液( 1.0 mg / ml ): 准确称取经过 94 ℃ ~98 ℃ 干燥 2 h 的乳糖(含水)

1 g

, 加水溶解后

加入盐酸溶液 5 ml , 并用水定容至 1 000 ml 。 此溶液每毫升相当于 1.0 mg 乳糖(含水)。

3.4.4

转化糖标准溶液( 1.0 mg / ml ): 准确称取 1.052 6 g 蔗糖 , 用 100 ml 水溶解,置具塞锥形瓶中,

加盐酸溶液 5 ml , 在 68 ℃ ~70 ℃ 水浴中加热 15 min , 放置至室温, 转移至 1 000 ml容量瓶中并加水

定容至 1 000 ml , 每毫升标准溶液相当于 1.0 mg 转化糖。

4

仪器和设备

4.1

天平: 感量为 0.1 mg 。

4.2

水浴锅。

4.3

可调温电炉。

4.4

酸式滴定管: 25 ml 。

5

分析步骤

5.1

试样制备

5.1 .1

含淀粉的食品: 称取粉碎或混匀后的试样 10 g~20 g (至 0.001 g ), 置 250 ml 容量瓶中,加

水 200 ml , 在 45 ℃ 水浴中加热 1 h , 并时时振摇, 冷却后加水至刻度, 混匀, 静置, 沉淀。 吸取200.0 ml

上清液置于另 一 250 ml 容量瓶中, 缓慢加入乙酸锌溶液 5 ml 和亚铁化钾溶液 5 ml , 加水至刻度,

混匀, 静置 30 min , 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用。

5.1 .2

酒精饮料: 称取混匀后的试样 100 g (至 0.01 g ), 置于蒸发皿中, 用氢氧化钠溶液中 和至中

性, 在水浴上蒸发至原体积的 1 / 4 后, 移入 250 ml 容量瓶中, 缓慢加入乙酸锌溶液 5 ml 和亚铁化钾

溶液 5 ml , 加水至刻度, 混匀, 静置 30 min , 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用。

5.1 .3

碳酸饮料: 称取混匀后的试样 100 g (至 0.01 g ) 于蒸发皿中, 在水浴上微热搅拌除去二氧化

碳后, 移入 250 ml 容量瓶中, 用水洗涤蒸发皿, 洗液并入容量瓶, 加水至刻度, 混匀后备用。

5.1 .4

其他食品: 称取粉碎后的固体试样 2.5 g~5 g (至 0.001 g ) 或混匀后的液体试样 5 g~25 g

(至 0.001 g ) , 置 250 ml 容量瓶中, 加 50 ml 水, 缓慢加入乙 酸锌溶液 5 ml

和亚铁化钾溶液

5 ml , 加水至刻度, 混匀, 静置 30 min , 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用。

5.2

碱性酒石酸铜溶液的标定

吸取碱性酒石酸铜甲 液 5.0 ml 和碱性酒石酸铜乙 液 5.0 ml , 于 150 ml 锥形瓶中, 加水 10 ml,

加入玻璃珠 2 粒 ~4 粒, 从滴定管中加葡萄糖( 3.4.1 )[或其他还原糖标准溶液( 3.4.2 , 或 3.4.3 ,或 3.4.4 )]

约 9 ml , 控制在 2 min 中内加热至沸, 趁热以每 2 秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖[或其他还原糖标准溶

液( 3.4.2

, 或 3.4.3 , 或 3.4.4 )], 直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录消 耗葡萄糖(或其他还原糖标准溶

液)的总体积, 同时平行操作 3 份, 取其平均值, 计算每 10 ml (碱性酒石酸甲 、乙液各 5 ml)碱性酒石酸

铜溶液相当于葡萄糖(或其他还原糖)的质量(mg)。

注: 也可以按上述方法标定 4 ml~20 ml 碱性酒石酸铜溶液(甲 、乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化。

5.3

试样溶液预测

吸取碱性酒石酸铜甲 液 5.0 ml 和碱性酒石酸铜乙液 5.0 ml 于 150 ml 锥形瓶中, 加水 10 ml ,加

入玻璃珠 2 粒 ~4 粒, 控制在 2 min 内 加热至沸, 保持沸腾以先快后慢的速度, 从滴定管中滴加试样溶

液, 并保持沸腾状态, 待溶液颜色变浅时, 以 1 滴/ 2 s 的速度滴定, 直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录

样品溶液消耗体积。

注: 当样液中还原糖浓度过高时, 应适当稀释后再进行正式测定, 使每次滴定消耗样液的体积控制 在与标定碱性酒

石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近, 约 10 ml 左右, 结果按式( 1 )计算; 当浓度过低时则采取直

接加入 10 ml 样品液, 免去加水 10 ml , 再用还原糖标准溶液滴定至终点, 记录消 耗的体积与标定时消耗的还

原糖标准溶液体积之差相当于 10 ml 样液中所含还原糖的量, 结果按式( 2 )计算。

5.4

试样溶液测定

吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0 ml 和碱性酒石酸铜乙液 5.0 ml ,置于 150 ml 锥形瓶中,加水 10 ml,加

入玻璃珠 2 粒 ~4 粒, 从滴定管滴加比预测体积少 1 ml 的试样溶液至锥形瓶中, 控制在 2 min 内 加热

至沸, 保持沸腾继续以 1 滴/ 2s 的速度滴定, 直至蓝色刚好褪去为终点, 记录样液消耗体积, 同法平行操

作三份, 得出 平均消耗体积( v )。