药品中国药典2015年版四部0406原子吸收分光光度法第三方检测机构，药品标准检测

药品中国药典2015年版四部0406原子吸收分光光度法标准检测

一、方法原理

原子吸收分光光度法是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。该方法遵循一般分光光度法的吸收定律，即通过比较标准品和供试品的吸收度，计算供试品中待测元素的含量。

二、仪器组成

原子吸收分光光度计主要由以下几部分组成：

1. 光源：常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

2. 原子化器：主要有四种类型，包括火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

3. 火焰原子化器：由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成，功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。

4. 石墨炉原子化器：由电热石墨炉及电源等部件组成，功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。

5. 氢化物发生原子化器：由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。

6. 冷蒸气发生原子化器：由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。

7. 单色器：其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。

8. 背景校正系统：背景干扰是原子吸收测定中的常见现象，常用的背景校正法有连续光源（在紫外区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应、非吸收线等。

9. 检测系统：由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

三、测定方法

1. 标准曲线法：

2. 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素不同浓度的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。

3. 将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。

4. 以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5. 按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

6. 标准加入法：

7. 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液。

8. 分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。

9. 按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数。

10. 将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。再以此计算供试品中待测元素的含量。

四、干扰消除与校正

在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。