药品中国药典2015年版四部 0411(电感耦合等离子体原子发射光谱法)国标检测

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更新时间
2026-03-18 07:00

详细介绍-

药品中国药典2015年版四部0411电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)国标检测概述如下:

一、方法原理

电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。

二、仪器组成

  1. 样品引入系统:按样品状态不同可分为溶液气溶胶、气化进样系统(如氢化物发生器、电热气化、激光剥蚀、气相色谱等)和固态粉末进样系统,以溶液进样系统应用Zui为普遍。溶液的引入通常使用蠕动泵引入雾化器。

  2. 电感耦合等离子体(ICP)光源:作为激发光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。ICP光源的“点燃”需具备持续稳定的高纯氩气流、矩管、感应圈、高频发生器、冷却系统等条件。

  3. 色散系统:将光源产生的复合光分解为按一定波长顺序排列的单色光,由入射狭缝、准直器、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。

  4. 检测系统:为光电转换器,利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号,进行元素的定性和定量分析。常见的光电转换器有光电倍增管或电荷转移器件(如电荷耦合器件CCD和电荷注入器件CID)。

  5. 其他系统:包括冷却和气体控制系统(用于有效排出仪器内部热量,控制循环水温度和排风口温度,确保气体控制系统稳定运行,氩气纯度不小于99.99%)、计算机控制及数据处理系统等。

三、应用范围

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。

四、测定方法

  1. 定性分析:根据未知样品中待测元素的特征谱线信息进行元素定性分析。具新型固态检测器的仪器有记载谱线连续信号的功能,可进行元素的全扫描,根据扫描信息及特征谱线的分析确定未知样品含有的元素。

  2. 定量分析:ICP-AES常用的定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。标准曲线法使用标准曲线法测定时,推荐浓度点不少于4个;标准曲线范围可根据测定需要而定;标准曲线的相关系数一般应不低于0.99。

五、干扰消除与校正

  1. 干扰类型:包括光谱干扰(如连续背景和谱线重叠干扰等)和非光谱干扰(如化学干扰、电离干扰、物理干扰等)。

  2. 消除与校正方法:可采用空白校正、稀释校正、内标校正、背景扣除校正、干扰系数校正、标准加入等方法。


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