药品中国药典2015年版四部0703 氧瓶燃烧法第三方检测机构，药品中国药典2015年版四部0703 氧瓶燃烧法国标检测

药品中国药典2015年版四部0703氧瓶燃烧法国标检测

一、方法原理

氧瓶燃烧法是一种通过燃烧有机药物并分析产物以测定元素含量的分析方法。其核心是将样品置于充满氧气的密闭中燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素（如卤素、硫等）则根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中，再采用适宜的分析方法进行检查或测定。

二、仪器装置

1. ：为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心，底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3。

2. 吸收液：根据待测元素的种类与所选用的分析方法选择适当的吸收液，可使样品经燃烧分解所生成的不同价态的待测元素定量地被吸收并转变为单一价态，以满足分析方法的要求。

3. 其他：包括通气管、表面皿、滴管、无灰滤纸、透明胶纸等。

三、操作步骤

1. 样品制备：

2. 固体样品：精密称取适量（称量前应研细），置于无灰滤纸中心，按虚线折叠后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。

3. 液体样品：在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样。将透明胶纸剪成规定的大小和形状，中部贴一条约16mm×6mm的无灰滤纸条，并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条。将胶纸对折，紧粘住底部及另一边，并使上口敞开。精密称定重量，用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上，立即捏紧粘住上口，精密称定重量，两次重量之差即为供试品量。将含有液体供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。

4. 燃烧前准备：

5. 在内按各品种项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润。

6. 小心急速通氧气约1分钟（通气管口应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，备用。

7. 点燃样品：

8. 点燃包有供试品的滤纸包或纸袋尾部，迅速放入中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口。

9. 待燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中。

10. 吸收与测定：

11. 放置15分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液。

12. 同法另做空白试验。

13. 然后按各品种项下规定的方法进行检查或测定。

四、应用范围

氧瓶燃烧法适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、限度检测或含量测定，同时亦可用于药物中杂质的检查。例如：

五、注意事项

1. 选择：根据取样量多少选择适当容量的。取样10~20mg时，可选用500ml；取样100mg左右时，一般选用1000ml；取样200mg时，则要用2000ml的。

2. 吸收液选择：根据待测元素的种类与所选用的分析方法选择适当的吸收液。例如，含氟药物一般选用水作为吸收液；含氯药物中氯含量采用银量法测定时，应选用水-氢氧化钠溶液作为吸收液。

3. 燃烧完全性：燃烧完毕时应无灰色、黑色碎片或颗粒。若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧。

4. 安全规范：操作全程需佩戴防护面罩，周围不得存放易燃物。若燃烧后瓶内负压导致瓶塞难以开启，可用酒精灯微热瓶口解除压力。