标准编号:ASTM D1278-91a(2015)
标题:天然橡胶——化学分析
适用范围:固体天然橡胶(块状胶)的取样与化学分析,适用于质量验收和仲裁
单位:SI 单位制为标准,括号内为仅供参考的英制单位
| 取样 | 5 | 按 D1485 进行整批取样与制样 |
| 挥发分 | 6–8 | 100°C 烘至恒重(若有烃油则用160°C);切条或过薄通 |
| 灰分 | 14–17 | 550±25°C 马弗炉灰化,瓷坩埚(测铜时用石英或 Vycor) |
| 铜(仲裁比色法) | 18–22 | 灰化后 HNO₃ 溶解,锌二苄基二硫代氨基甲酸盐-CCl₄ 萃取,435nm 比色 |
| 铜(替代比色法) | 23–27 | 灰化后 HCl+HNO₃ 溶解,锌二乙基二硫代氨基甲酸盐-CHCl₃ 萃取,435nm 比色 |
| 铜(火焰原子吸收法) | 28 | 参照 D4004 方法 D |
| 锰(比色法) | 29–33 | 灰化时加 KHSO₄,H₂SO₄ 溶解,KIO₄ 显色,525nm 比色 |
| 锰(火焰原子吸收法) | 34 | 参照 D4004 方法 E |
| 铁(比色法) | 35–39 | 灰化后 HCl 溶解,邻菲啰啉显色,510nm 比色 |
| 抽出物 | 40–41 | 参照 D297 方法 |
| 橡胶烃 | 42–43 | 参照 D297 第 53.1–53.2.5 节 |
| 氮 | 44–45 | 参照 D3533(凯氏定氮等) |
试样量:10 ± 2 g(均化胶)
干燥条件:100 ± 5°C 烘至恒重(含烃油时用 160 ± 5°C)
制样:切成 ≤2.5mm 宽、≤1.25mm 厚条,或过 0.5mm 辊距的实验室小辊
计算公式:
�=[1−�×��×�]×100V=[1−A×CB×D]×100
其中 A=原胶质量,B=均化后质量,C=烘干前质量,D=烘干后质量
试样量:5–6 g
灰化温度:550 ± 25°C 至无碳
包装:测铜、锰、铁时应用无灰滤纸包裹试样再灰化
计算公式:Ash% = (坩埚+灰重 - 空坩埚重) / 试样质量 × 100
试样:10 g,滤纸包裹灰化
溶解:HNO₃ (1+2) 消化
显色萃取:锌二苄基二硫代氨基甲酸盐的 CCl₄ 溶液,435nm 测定
校准曲线:0.01 mg/mL Cu 标准系列
报告单位:mg Cu / kg 橡胶(ppm)
试样:10–12 g,加 5g KHSO₄ 共同灰化
溶解:H₂SO₄ (1+19) 蒸煮
显色:KIO₄ 氧化,525nm 比色
校准曲线:0.02 mg/mL Mn 标准系列
报告单位:mg Mn / kg 橡胶(ppm)
试样:10–12 g,滤纸包裹灰化
溶解:HCl 消化
显色:盐酸羟胺还原,邻菲啰啉显色,510nm 比色
校准曲线:0.01 mg/mL Fe 标准系列
报告单位:mg Fe / kg 橡胶(ppm)
均引用 D297 或 D3533 方法,无特殊情况说明
精密度与偏差:标准中大部分项目(挥发分、灰分、铜、锰、铁等)的精密数据暂未提供,说明任务组正在组织按 D4483 进行统计,后续版本会补充
试剂与水:均要求 ACS 级试剂,水符合 D1193 reagent water
样品均化:所有分析均使用均化后的天然橡胶(按 D1485 准备)
样品标识(批号、产地等)
采用的测试方法(仲裁或替代)
各分析项目的测定结果(%,或 ppm)
必要时注明使用的波长、比色皿光程、校准曲线范围等
天然橡胶、挥发分、灰分、铜、锰、铁、抽出物、橡胶烃、氮、比色法、原子吸收法
ASTM , D1278-91a(2015) , 天然橡胶——化学分析
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