固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 749-2015第三方检测机构,HJ 749-2015国标检测

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全国
更新时间
2026-06-02 07:24

HJ 749-2015《固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的火焰原子吸收分光光度法,以下是对该标准的详细解读:

一、标准背景与目的

  • 背景:该标准是对《固体废物总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法》(GB/T )的修订,旨在适应环境监测工作的发展和完善,满足相关环保工作的需求。

  • 目的:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固体废物中总铬的测定方法。

  • 二、适用范围

  • 该标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。

  • 测定固体废物时,样品量为0.2g,定容体积为50ml时,本方法检出限为8mg/kg,测定下限为30mg/kg。

  • 测定固体废物浸出液时,定容体积为50ml时,本方法检出限为0.03mg/L,测定下限为0.2mg/L。

  • 三、方法原理

  • 固体废物浸出液或固体废物经酸消解后直接喷入火焰原子吸收分光光度仪的空气-乙炔火焰中。

  • 所形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收,其吸光度值与铬的质量浓度成正比。

  • 四、干扰和消除

  • 酸系干扰:7%以上的HCl、HClO4对铬的测定有正干扰;HNO3和H3PO4产生负干扰。

  • 金属离子干扰:在空气-乙炔火焰中产生负干扰的金属元素及干扰顺序为Cu>Ba>Al>Mg>Ca、Na、Sr、Zn、Sn。Fe3+产生负干扰,而对Cr6+有正干扰;Mn、Ni仅对Cr3+产生负干扰,而不干扰Cr6+的测定。

  • 消除方法:在试样中加入1%~2%的氯化铵可以消除Fe、Ni、Mn等金属元素和HCl、HNO3等酸类干扰。加入1%焦钾也可消除共存金属成分的干扰。

  • 五、试剂和材料

  • 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

  • 主要试剂包括(基准试剂)、氯化铵、焦钾、硝酸、、过氧化氢、等。

  • 铬标准贮备液和铬标准使用液需按标准规定配制和保存。

  • 六、仪器和设备

  • 火焰原子吸收分光光度计。

  • 铬空心阴极灯。

  • 空气压缩机(应备有除水、除油和除尘装置)。

  • 微波消解仪(具有温度控制和程序升温功能,温度精度可达±2℃)。

  • 电热板(具有温控功能)。

  • 天平(精度为0.001g和0.01g)。

  • 聚四氟乙烯坩埚、尼龙筛(100目)等。

  • 七、样品采集与保存

  • 按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。

  • 固体废物浸出液的制备需按照HJ/T299、HJ/T300和HJ557的方法进行。

  • 八、分析步骤

  • 包括样品制备、试样制备、校准曲线绘制、空白试验、试样测定等步骤。

  • 固体废物试样制备可采用电热板消解法或微波消解法。

  • 九、结果计算与表示

  • 根据校准曲线和试样的吸光度值计算试样中铬的浓度。

  • 结果表示需符合标准规定的格式和要求。

  • 十、精密度和准确度

  • 标准中细化了精密度和准确度的要求,并通过方法验证实验进行了确认。

  • 例如,某实验室测得固体废物总铬的Zui低检出限为0.03mg/L(8mg/kg),精密度为1.55%,加标回收率为91.1%,均符合标准要求。

  • 十一、质量保证和质量控制

  • 标准中增加了质量保证和质量控制的规定,包括校准曲线绘制、空白试验、平行样测定、加标回收率测定等。

  • 十二、注意事项与废物处理

  • 消解操作须在通风橱内进行,应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。

  • 废物处理需按照相关规定进行,防止二次污染。


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