氧化锌直接法化学分析方法 第1部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法GB/T4372.1-2014第三方检测机构

GB/T 4372.1-2014《直接法氧化锌化学分析方法 第1部分：氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法》详细规定了直接法氧化锌中氧化锌含量的测定方法，以下是该标准的核心内容：

一、标准基本信息

标准编号：GB/T 4372.1-2014

标准名称：直接法氧化锌化学分析方法 第1部分：氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法

发布日期：2014年12月5日

实施日期：2015年8月1日

主管部门：中国有色金属工业协会

归口单位：全国有色金属标准化技术委员会

替代情况：替代GB/T 4372.1-2001

二、方法原理

试料用稀溶解，在pH值为5~6的六次甲基四胺-缓冲溶液中，加入碘化钾掩蔽镉，加入亚钠掩蔽铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

三、适用范围

该标准适用于直接法氧化锌中氧化锌含量的测定，测定范围≥98.00%。

四、仪器设备与试剂

仪器设备：微量分析天平、胖肚滴定管、电磁搅拌器等。

试剂：包括稀、六次甲基四胺-缓冲溶液、亚钠溶液、碘化钾溶液、甲基红溶液、二甲酚橙溶液、Na2EDTA标准溶液等。所有试剂应为分析纯，水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

五、分析步骤

试样制备：将试样研磨至粒度小于0.10mm，在105℃~110℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。

试料称取：准确称取0.50000g试样，至0.00002g。

试料溶解：将试样置于300mL烧杯中，以水润湿，加入稀，盖皿，微热至完全溶解。稍冷后，以水洗表皿及杯壁。

调节pH值：加入1滴甲基红溶液，以氨水中和至黄色，再用稀中和至红色，以水洗杯壁。

加入掩蔽剂和指示剂：加入六次甲基四胺-缓冲溶液、亚钠溶液、碘化钾溶液、抗坏血酸和二甲酚橙指示剂，加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌。

滴定：用Na2EDTA标准溶液进行滴定，至亮黄色为终点。

六、结果计算

氧化锌的质量分数以wZnO计，数值以%表示，按公式计算：

wZnO=mc×(V1−V0)×0.08137×

式中：

c：Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）

V1：滴定试液时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

V0：空白试验消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

m：试料的质量（g）

0.08137：与1.00mL Na2EDTA标准滴定溶液〔c(C10H14N2O8Na2⋅2H2O)=1.000mol/L〕相当的氧化锌的摩尔质量（g/mol）

七、方法优势

准确度高：该方法通过控制实验条件和准确记录数据，能够确保测定结果的准确性。

操作简便：分析步骤相对简便，易于掌握和操作。

适用范围广：适用于工业级及更别的直接法制备的氧化锌产品中氧化锌含量的测定工作。