氧化锌直接法化学分析方法 第5部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T4372.5-2014第三方检测机构

GB/T 4372.5-2014《直接法氧化锌化学分析方法 第5部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法》规定了直接法氧化锌中锰含量的测定方法，以下是该标准的核心内容：

一、标准基本信息

标准编号：GB/T 4372.5-2014

标准名称：直接法氧化锌化学分析方法 第5部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

发布日期：2014年12月5日

实施日期：2015年8月1日

主管部门：中国有色金属工业协会

归口单位：全国有色金属标准化技术委员会

代替标准：GB/T 4372.5-2001

二、方法原理

试料用硝酸溶解，以氢氧化铁作载体共沉淀分离锌并富集微量锰（锰的质量分数大于0.003%的试样可直接测定）。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量锰的吸光度，以工作曲线法测定锰量。

三、适用范围

该标准适用于直接法氧化锌中锰含量的测定，测定范围为0.0001%~0.001%（也有说法为0.001%~0.5%，具体取决于样品处理方式和仪器精度）。

四、仪器设备与试剂

仪器设备：原子吸收光谱仪（附锰空心阴极灯）、滴定管、容量瓶、移液管等。

试剂：包括硝酸、过铵、氨水、氯化铁溶液、锰标准贮存溶液、锰标准溶液等。所有试剂应为分析纯，水为去离子水，电阻率不小于18.2MΩ·cm。

五、分析步骤

试样制备：将试样研磨至粒度小于0.10mm，在100℃~105℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。

试料称取：根据锰含量范围称取一定质量的试样。

试料溶解：将试样置于烧杯中，加水润湿，加入氯化铁溶液和硝酸，加热溶解并煮沸。

分离与富集：用氨水中和至氢氧化锌沉淀全部溶解，并生成棕褐色氢氧化铁沉淀。加入过铵煮沸后过滤，用热氨水洗涤沉淀和烧杯。

溶解沉淀：用热的过氧化氢-硝酸混合液溶解沉淀，定容至一定体积。

测定吸光度：在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm处测量试液和空白溶液的吸光度。

工作曲线绘制：移取不同体积的锰标准溶液，加入硝酸溶液定容后测量吸光度，绘制工作曲线。

六、结果计算

根据工作曲线查出试液和空白溶液的锰浓度，按公式计算锰的质量分数：

wMn=m(p−p0)×V×10−6×

式中：

wMn：锰的质量分数（%）

p：自工作曲线上查得的试液锰浓度（μg/mL）

p0：自工作曲线上查得的空白溶液锰浓度（μg/mL）

V：试液体积（mL）

m：试料质量（g）

七、允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于标准规定的允许差，具体数值取决于锰的质量分数范围。例如，锰质量分数在0.0001%~0.0003%时，允许差为0.0006%；在0.0003%~0.001%时，允许差可能有所不同。

八、方法优势

精准性：检测结果误差可控，满足行业对锰量测定的精度要求。

实用性：操作流程清晰，适配多数实验室设备，易于推广应用。

抗干扰能力强：通过共沉淀分离和富集步骤，有效减少基体干扰，提高测定准确性。

检测下限低：能测到0.0001%的锰量，满足低锰要求样品的测定需求。