氧化锌直接法化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.2-2014第三方检测机构

GB/T 4372.2-2014《直接法氧化锌化学分析方法 第2部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法》规定了直接法氧化锌中氧化铅含量的测定方法，以下是对该标准的详细解读：

一、标准基本信息

标准编号：GB/T 4372.2-2014

标准名称：直接法氧化锌化学分析方法 第2部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

发布日期：2014年12月5日

实施日期：2015年8月1日

主管部门：中国有色金属工业协会

归口单位：全国有色金属标准化技术委员会

替代情况：替代GB/T 4372.2-2001

二、方法原理

试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度，以标准曲线法计算氧化铅的含量。

三、适用范围

该标准适用于直接法氧化锌中氧化铅量的测定，测定范围为0.01%~1.0%。

四、仪器设备与试剂

仪器设备：原子吸收光谱仪（附铅空心阴极灯）、滴定管、容量瓶、移液管等。

试剂：包括硝酸、铅标准贮存溶液、铅标准溶液等。所有试剂应为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

五、分析步骤

试样制备：将试样研磨至粒度小于0.10mm，在100℃~105℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。

试料称取：根据氧化铅含量范围称取一定质量的试样。

试料溶解：将试样置于烧杯中，加水润湿，加入硝酸，盖上表面皿，置于电热板上微热溶解完全。

测定吸光度：将溶解后的试液移入容量瓶中定容，于原子吸收光谱仪上测量铅的吸光度。

工作曲线绘制：移取不同体积的铅标准溶液，加入硝酸定容后测量吸光度，绘制工作曲线。

六、结果计算

根据工作曲线查出试液和空白溶液的铅浓度，按公式计算氧化铅的质量分数：

wPbO=m(p−p0)×V×10−6×1.0772

式中：

wPbO：氧化铅的质量分数（%）

p：自工作曲线上查得的测定溶液的铅质量浓度（μg/mL）

p0：自工作曲线上查得的空白溶液的铅质量浓度（μg/mL）

V：测定溶液的体积（mL）

m：试料的质量（g）

1.0772：铅换算成氧化铅的系数

七、允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于标准规定的允许差，具体数值取决于氧化铅的质量分数范围。例如，当氧化铅量≤0.05%时，允许差为0.008%；当氧化铅量在0.05%~0.10%时，允许差为0.012%。

八、方法优势

灵敏度高：火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，能够准确测定低含量的氧化铅。

选择性好：该方法能够有效避免其他元素的干扰，提高测定的准确性。

操作简便：分析步骤相对简便，易于掌握和操作。