固体废物六价铬的测定亚铁铵滴定法GB/T 15555.7-1995第三方检测机构，固体废物国标检测

GB/T 《固体废物 六价铬的测定 亚铁铵滴定法》规定了测定固体废物浸出液中六价铬的亚铁铵滴定法，以下是该标准的核心内容：

一、适用范围

适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

方法也可用于测定水和废水中的六价铬。

二、检测原理

在和磷酸介质中，利用亚铁铵将六价铬还原成三价铬。

以N-代为指示剂，过量的亚铁铵与指示剂反应，使溶液呈黄绿色为终点。

根据亚铁铵标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的六价铬含量。

三、检测步骤

样品采集与保存：

采集具有代表性的固体废物样品。

样品应置于内表面光洁的聚乙烯或硬质玻璃瓶中，加入氢氧化钠调节pH至7~9，并尽快分析。

如样品在24小时内不能进行分析，应取等份样品，并加入已知量的六价铬，在4℃下贮存。

样品制备：

取适量浸出液于三角瓶中，用稀的或碱调至中性，加水至一定体积。

滴定测定：

向三角瓶中加入、磷酸及N-代指示剂。

用亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

记录下标准溶液的用量，并从试液的标准滴定溶液的用量中扣除空白试验的用量。

四、结果计算

浸出液中六价铬浓度c按下式计算：c=VT×V1。

其中，T为亚铁铵的滴定度（mg/mL）；

V1为滴定消耗的亚铁铵标准溶液的量（mL）；

V为试验吸取的浸出液体积（mL）。

五、质量控制与误差控制

精密度控制：通过重复测定和加标回收率实验等方法，确保测试结果的精密度。例如，室内对六价铬浓度为185.6mg/L的铬渣浸出液，6次平行测定的相对标准偏差为0.3%。

准确度控制：使用标准物质进行质控，确保测试结果的准确度。例如，铬的含量为1855.7μg的浸出液样品，加入100μg铬，6次加标的回收率为99.0%~100.8%。

干扰消除：三价铁可能对测定产生干扰，当三价铁的浓度为六价铬的175倍时，可引入2.8%的相对误差。可通过加入磷酸来消除三价铁的干扰。

六、注意事项

不能用含Cr2O72−的溶液洗涤器皿。

铬指示剂具有还原性，不宜多加，宜配成较稀的溶液使用，并在大部分六价铬被滴定后（溶液变为淡黄色）再加，且每份的用量大致一样。

钒可能对测定产生干扰，但在废水中钒的含量通常在允许范围之内。