气体-食品添加剂氮气气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法GB/T8984-2008第三方检测机构

GB/T 8984-2008《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法》 是针对气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量测定的国家标准，同样适用于食品添加剂氮气中这些成分的检测。以下是对该标准在氮气检测中应用的详细介绍：

一、标准适用范围

GB/T8984-2008标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法，适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总量（总碳）的测定和总烃的测定。因此，该标准完全适用于食品添加剂氮气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定。

二、测定原理

该标准采用气相色谱法进行测定，样品气中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物经甲烷化转化器转化为甲烷，然后用氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。转化反应通常在350℃至380℃的温度下进行，并使用镍催化剂来促进反应。

三、仪器与设备

1. 气相色谱仪：应配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器，检测限应达到0.05×10⁻⁶（体积分数）。

2. 色谱柱：通常使用长约40cm、内径约2mm的TDX-01碳分子筛色谱柱，或其他等效的色谱柱。

3. 甲烷化转化柱：采用长20cm至30cm、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒度为0.4mm至0.25mm的镍催化剂。转化温度应控制在350℃至380℃，转化率应不低于95%。

4. 取样阀：使用气体取样阀，定量管容积通常为3mL至5mL。

四、测定步骤

1. 采样：按照GB/T 3723和GB/T6681的规定进行采样，确保样品具有代表性。压缩气体应使用针形阀减压后经采样管直接送入色谱仪。

2. 准备：按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各操作参数至仪器基线稳定正常。

3. 标定：将标准样品经采样管与仪器连接，开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后，转动取样阀向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积或峰高），重复进样至少2次，直至响应值偏差小于5%时取其平均值。

4. 测定：根据测定需求（分项测定或总量测定），选择合适的进样和分离方式。当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离再进入甲烷化转化器转化；当测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总量时，样品进样后先经甲烷化转化器转化再进入色谱柱分离。

五、结果处理

根据仪器响应值（峰面积或峰高）和标准曲线，计算样品中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的含量。结果可以体积分数表示，也可以根据需要将露点温度转换为水分含量（体积分数）。

六、注意事项

1. 载气选择：载气中待测定组分含量应比试样中该组分的含量低约一个数量级，否则应对载气进行纯化处理。

2. 仪器检测限确认：应按照标准规定的步骤确认仪器检测限，确保测定结果的准确性。

3. 采样安全：采样过程中应严格遵守安全规定，防止发生安全事故。