GB/T 5832.2-2016《气体分析 微量水分的测定第2部分:露点法》标准,适用于包括氮气在内的多种气体中微量水分的测定。以下是该标准在氮气中微量水分测定的具体应用:
一、标准适用范围
GB/T5832.2-2016标准规定了采用露点法测定气体中微量水分的方法,适用于氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙、氧化亚氮等气体及其混合气体中微量水分的测定。对于氮气而言,该标准提供了明确的检测依据,能够准确测定氮气中微量水分的含量。
二、测定原理
露点法测定气体中微量水分的原理是将一置于恒定压力气体氛围中的光洁金属镜面逐步冷却降温,气体和气体中水分的分压保持不变,直至气体中的水分达到饱和而在镜面形成露(霜)。测定形成露(霜)的瞬间温度,即露点温度。在露点温度下,水的饱和蒸汽压与测定池内气体压力之比,即为以体积分数表示的水分含量。不同的露点温度对应不同的水分含量,气体中水分的含量可以直接以水分的露点温度表示。
三、仪器要求
露点仪是测定气体中微量水分的关键设备,应由气路和测定池系统、抛光镜面和露(霜)观测系统、冷却降温及控制系统、露点温度测量系统等部分组成。仪器的气路系统通常包括测定池、连接管线及接头,还可包括流量调节阀等,且应具有良好的憎水性、化学惰性和气密性。连接管线可采用不锈钢管或聚四氟乙烯管,高精度露点仪的测定池及气路管线等均应采用内抛光材料。此外,露点仪的镜面应具有高硬度、良好的光学性能、憎水性、导热性和耐腐蚀性,以确保测定的准确性和可靠性。
四、测定步骤
测定前的准备:检查并确认样品气中无水溶性盐、灰尘、油污等杂质;检查并确认样品气中不含有在水分冷凝前凝结的其他杂质;检查并确认露点仪的镜面干燥、清洁;检查并确认采样管、采样阀清洁、干燥;检查并确认仪器气路系统、采样系统密闭无泄漏;必要时应对采样系统、镜面进行清洁、干燥处理。
采样:采样中的安全要求应符合相关规定;连接样品气与仪器的采样阀应无死体积或死体积很小且具有憎水性;连接样品气与仪器的采样管应采用金属或聚四氟乙烯管,内径小于3mm,当水分露点低于-70℃时,推荐采用内抛光的不锈钢管;压缩气体的采样应使用耐压针形阀;管道气体采样应使用输送管道上的根部采样阀;应使用尽可能短的连接管将样品气直接引入露点仪;用样品气充分吹洗采样系统和仪器的气路系统,直至取得代表性样品气。
测定:按照仪器说明书要求调整气体的流量;开启冷源,按仪器说明书要求调节降温速度,观测并记录出露(霜)瞬间的露点温度;停止冷却,待消露(霜)后进行重复测定,至少两次。
停机:停止冷却降温,用待测样品气或切换其他吹洗气体继续吹洗直至测定室温度恢复至室温后,关闭电源,关闭吹洗气,卸下连接管,关闭仪器气路进出口。
五、结果处理
当两次重复测定结果的差小于1℃时,取其算术平均值作为测定结果。测定结果以露点表示,也可以根据露点-体积分数对照表将露点温度转换为水分含量(体积分数)。
六、影响因素及控制
气体流速:气体流速对露点测定结果有影响,应按说明书要求调整供试品流速。
气体压力:气体压力对露点测定结果影响小,但如说明书有规定,应按说明书要求调整(一般为常压),注意不得过大(如>0.5MPa),以免损坏仪器。
环境温度:环境温度对测定结果影响较大,测定时环境温度一般为25±2℃。
环境湿度:环境湿度对测定结果几乎无影响,除非说明书有规定,否则不作特殊规定。
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