饲料及饲料添加剂饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010第三方检测机构

农业部1486号公告-7-2010《饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》标准检测的核心内容如下：

一、适用范围

该标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料中9种磺胺类药物的测定，包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉。

二、检测方法

采用高效液相色谱法进行测定，具体步骤如下：

1. 样品提取：

2. 称取一定量的试样（通常为2g，至0.001g）于具塞离心管中。

3. 加入适量的提取剂（如乙酸乙酯），漩涡振荡混匀后，进行超声提取。

4. 离心后，将上清液转移至另一管中，重复提取残渣，合并上清液。

5. 将上清液旋转蒸发至近干，用适量的提取剂溶解残渣。

6. 样品净化：

7. 将溶解后的样品过固相萃取柱（如氨基固相萃取柱）进行净化。

8. 用适量的洗脱液（如乙酸乙酯）洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

9. 将洗脱液过有机微孔滤膜（如0.45μm有机微孔滤膜）后，供高效液相色谱分析。

10. 高效液相色谱分析：

11. 采用合适的色谱柱（如ZORBAX SB-C8柱）进行分离。

12. 以特定的流动相（如0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液）进行梯度洗脱。

13. 使用紫外检测器在特定波长（如270nm）下进行检测。

14. 采用外标法定量，根据标准曲线的线性相关系数计算样品中磺胺类药物的含量。

三、技术指标

1. 检测限与定量限：

2. 该方法的检测限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。

3. 线性范围与相关系数：

4. 9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998，线性范围通常为0.05～2000μg/mL。

5. 回收率与精密度：

6. 平均回收率在71.1%～95%之间，对标准偏差小于13.5%。

四、实施与监管

1. 实施日期：该标准自2010年11月16日起实施。

2. 监管要求：各级饲料管理部门负责督促企业执行该标准，并对市场上的饲料及饲料添加剂进行抽检和监管。对于不符合标准的产品，将依法进行处罚。