化学试剂 硅酸盐检测 GB/T9742
今天 19:16
现行有效，替代 GB/T 9742‑1988，2008‑11‑01 实施全国标准信...原理：硅钼蓝比色法；测定对象：化学试剂中微量硅酸盐、氟硅酸盐；测定范围：0.2～3 μg/mL（以SiO₂计）
弱介质（\(c(\frac12\mathrm{H_2SO_4}) \le 0.4\\mathrm{mol/L}\)）中硅酸与钼酸铵生成硅钼黄；草酸掩蔽磷酸盐、盐干扰，氯化亚锡还原为硅钼蓝；目视比色或分光光度820 nm 定量。
溶液（5 %）
钼酸铵溶液（100 g/L）
草酸溶液（50 g/L）
氯化亚锡溶液（20 g/L）
硅酸盐标准溶液（以\(\boldsymbol{SiO_2}\)计，按 GB/T 602 配制）
实验用水：GB/T 6682 二级水（玻璃器皿溶硅会造成空白偏高，优先塑料器皿）
按产品标准制备试液，调至近中性；取10 mL 试液置于 25 mL 比色管。
加 4.5 mL 5 % ，摇匀。
加 2 mL 钼酸铵溶液，摇匀，室温放置 20 min。
加 5 mL 草酸溶液，摇匀，放置 5 min。
加 0.2 mL 氯化亚锡溶液，用水稀释至 25 mL，摇匀。
放置10 min，与同步骤处理的标准色阶目视比色；试液蓝色不深于标准为合格。
取系列硅酸盐标准溶液、试液、试剂空白，按上面显色步骤操作，定容 25 mL。
波长820 nm，1 cm 比色皿，以试剂空白参比测吸光度。
绘制标准曲线，由曲线查得试液中二氧化硅质量，计算结果。
硅污染风险极高：全程尽量使用聚乙烯 / PTFE器皿；普通玻璃会析出硅，浸泡、久放严禁用玻璃容器。
酸度严格控制：酸度过高硅钼黄难生成；过低磷酸盐干扰加重。
时间严格：钼酸铵反应 20 min；草酸后 5 min；加氯化亚锡后 10 min 比色，颜色会随时间变化。
干扰：磷酸盐、盐被草酸掩蔽；大量氟离子会抑制显色；强氧化剂会破坏氯化亚锡还原剂。
引用配套标准：GB/T 602（杂质标准溶液）、GB/T 603（制剂）、GB/T 6682（水）、GB/T 9721（分光光度通则）中国标准在...。
空白偏高：玻璃容器溶硅、试剂本身含硅、纯水不合格。
颜色不稳定：氯化亚锡失效；室温过低，显色时间不足。
结果偏低：浓度过高；钼酸铵失效；氟存在未处理。
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