化学试剂还原 检测 GB/T9726
今天 19:18
现行版本，替代旧版 GB/T 9726‑1988；2008‑04‑01 实施，CCS：G60，ICS：71.040.30核心：酸性条件，试样中还原性杂质消耗，分直接法（目视比色）、间接法（碘量滴定）两种方法中国标准在...
直接法（目视比色法）：适合中性 /弱酸碱样品、还原性物质含量低；多用于醇、酮类试剂，观察红色消退程度与标准比对。
间接法（碘量滴定法）：适合还原性物质含量较高、反应慢的样品；剩余加 KI析出碘，硫代钠滴定，做空白校正中国标准在...。
引用配套标准：GB/T 601（滴定溶液配制）、GB/T 603（制剂）、GB/T 6682（实验用水）
溶液：5%（质量分数）
标准滴定溶液：\(c(\frac15\mathrm{KMnO_4})=0.1\ \mathrm{mol/L}\)
碘化钾溶液：100 g/L
硫代钠标准滴定溶液：\(c(\mathrm{Na_2S_2O_3})=0.05\ \mathrm{mol/L}\)
淀粉指示液：10 g/L
按产品标准称样配试液，移入含 50 mL 5% 的磨口锥形瓶；
加入规定体积的 0.1 mol/L（1/5 ）标液，盖塞，避光、规定温度静置规定时间；
加 10 mL KI (100g/L)，析出碘；
用 0.05 mol/L 硫代钠滴定，近终点加 3 mL 淀粉，滴至蓝色消失；
同步做空白试验（不加试样其余全部相同）。
\(w=\frac{c(V_1-V_2)M}{m\times1000}\times100\%\)
c：硫代钠浓度，mol/L
\(V_1\)：空白消耗硫代钠体积，mL
\(V_2\)：样品消耗硫代钠体积，mL
M：换算摩尔质量，常以氧计（M=8.00 g/mol），也可按产品标准指定代表物质
m：试样质量，g
酸性介质，加入，在规定温度避光放置，观察试样溶液红色不浅于标准颜色为合格；多用于限度检查（合格 /不合格，不给出具体数值）。
避光：遇光分解，全程避光操作；
温度、时间严格执行产品标准，不同试剂规定的温度 / 静置时间不一样；
氯离子干扰：Cl⁻会还原，含氯样品不适用本方法；
必须带空白，扣除水、试剂自带还原性杂质；
酸度严格，过高加速分解，过低反应不完全；
淀粉指示剂临近终点再加，不要早加。
结果可表示为：
以氧计的还原物质（%）；或
按产品标准指定的等效物质表达； 直接法只报 “符合 / 不符合限度要求”。
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