纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定GB/T 29599-2013第三方检测机构，GB/T29599-2013国标检测

GB/T 29599-2013《纺织染整助剂 化学需氧量（COD）的测定》标准规定了纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定方法，适用于不具有氧化性、还原性的纺织染整助剂，分光光度法为快速法，重铬酸盐法为仲裁法。以下是该标准的核心内容：

一、测定原理

1. 分光光度法：试样中加入已知量的溶液，在浓介质中，以银为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样的COD值在100mg/L~1000mg/L时，在（620±10）nm波长处测定被还原产生的三价铬（Cr³⁺）的吸光度；当试样中COD值在15mg/L~250mg/L时，在（440±10）nm波长处测定未被还原的六价铬（Cr₂O₇²⁻）和还原产生的三价铬（Cr³⁺）的两种铬离子的总吸光度。

2. 重铬酸盐法：在强酸性溶液中，用氧化水样中的还原性物质，过量的以试铁灵作指示剂，用亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。

二、试剂和材料

1. 溶液：1+9（体积比）。

2. 银-溶液：10g/L，称取5.0g银，加入至500mL中，静置1~2天，搅拌使其溶解。

3. 标准滴定溶液：如c（1/6K₂Cr₂O₇）=0.5000mol/L和c（1/6K₂Cr₂O₇）=0.1600mol/L。

4. 邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液：如COD值5000mg/L和1250mg/L。

5. 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液：根据需要配制不同浓度的标准系列使用液。

三、仪器和设备

1. 紫外可见分光光度计。

2. 消解管：应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸。

3. 消解器：应具有自动恒温加热功能，在10分钟内可达到设定的165℃±2℃，并具有计时鸣叫功能和透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。

4. 消解管支架：耐165℃热烫的支架。

四、测定步骤

1. 样品采集与保存：样品采集需遵循随机、均匀原则，取有代表性的助剂样品，采样量不少于500mL。保存时需密封避光，4℃冷藏，保存时间不超过48小时。

2. 样品稀释与预处理：对高浓度助剂样品，需按标准要求稀释，稀释倍数根据预估COD值确定，确保稀释后COD值在50~500mg/L范围内。

3. 消解：将适量的水样（通常为2mL）和、银等试剂加入到消解管中，混合均匀后，将消解管放入加热块中，在165℃左右的温度下加热消解2小时。

4. 测定：消解完成后，冷却至室温。使用分光光度计在特定波长下测量溶液的吸光度。根据吸光度值，通过标准曲线或内置公式计算出水样的COD浓度。

五、结果计算与数据处理

1. 结果计算：根据吸光度值和标准曲线或内置公式计算出水样的COD浓度。如果水样经过稀释，则需要根据稀释倍数对Zui终结果进行修正。

2. 数据处理：定期使用已知浓度的标准溶液进行校准，确保仪器的准确性。进行平行样测试，检查重复性。对于高浓度或复杂水样，建议进行多次测量，取平均值以提高结果的可靠性。