水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-1989第三方检测机构，GB/T 11905-1989国标检测

GB/T 11905-1989《水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法》规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地下水、地面水和废水中钙、镁的测定。以下是对该标准的详细解读：

一、主题内容与适用范围

主题内容：本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。

适用范围：本标准适用于测定地下水、地面水和废水中的钙、镁。校准溶液浓度范围与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释，还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。

二、测定范围及Zui低检出浓度元素Zui低检出浓度（mg/L）测定范围（mg/L）

钙	0.02	0.1~6.0
镁	0.002	0.01~0.6

三、干扰与消除

主要干扰：原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰。

消除方法：可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。

四、定义

可滤态钙、镁：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的钙镁成分。

不可滤态钙、镁总量：未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。

五、原理

将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用422.7nm共振线的吸收测定钙，用285.2nm共振线的吸收测定镁。

六、试剂与仪器

试剂：包括硝酸、、硝酸溶液、乙炔、空气、镧溶液、钙标准贮备液、镁标准贮备液、钙镁混合标准溶液等。

仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。

七、样品采集与保存

采集：采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液浸泡至少24h，然后用去离子水冲洗干净。

保存：分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙、悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸酸化至pH为1~2。分析不可滤态钙、镁总量时，采集后立即加硝酸酸化至pH为1~2。如果样品需要消解，则校准溶液、空白溶液也要消解。

八、测定步骤

试料制备：准确吸取经预处理的试样，加入硝酸溶液和镧溶液，用水稀释至标线，摇匀。

空白试验：在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50mL水取代试样，所用试剂及其用量、步骤与试料测定完全相同。

测定：根据元素特征谱线波长和火焰类型选择波长和调节火焰至工作条件，测定试料的吸光度。

校准：制备校准溶液，测定其吸光度，绘制校准曲线。

结果计算：根据试料吸光度，在校准曲线上查出或用回归方程计算出试料中的钙、镁浓度。

九、精密度与准确度

重复性：重复性相对标准偏差钙为1.29%，镁为1.52%。

再现性：再现性相对标准偏差钙为1.72%，镁为1.70%。

准确度：相对误差钙为+0.05%，镁为-0.30%。