JIS K6259-1:2015橡胶，硫化或热塑性——臭氧耐受性测定——第1部分：静态和动态应变测试

JIS K6259-1:2015橡胶，硫化或热塑性——臭氧耐受性测定——第1部分：静态和动态应变测试

7. 试样

7.1 通则

试样的形状和尺寸见 7.2 或 7.3。

试样应按照 JIS K 6250 从模压片材或成品上裁切。试样应具有未受损的测试表面。不得在切割或打磨过的表面上评估耐臭氧性能。只有在通过相同方法产生的具有相似光洁度的表面上评估裂纹时，不同材料的比较才有效。

对于每组测试条件，至少应使用三个试样。

建议在高度抛光的铝箔之间模压测试片材，并在制备试样前保持铝箔覆盖。这可以防止操作造成的损伤，并确保测试时表面新鲜。为了使夹具施加拉伸应变于试样及其邻近区域，试样应覆盖一层不受臭氧影响且夹具不会打滑的合适材料，夹具应夹持在覆盖部分上。

作为在多个不同应变下暴露试样进行静态应变测试（裂纹出现时间测定法或阈值应变和极限阈值应变测定法）的替代方案，可以使用环形试样，通过应变产生连续的伸长范围。当用于确定阈值应变时，已发现此方法给出的结果与标准试样大致等效。另一种替代方案是使用弯曲环状的矩形试样，可在一个试样上提供连续的伸长范围。

7.2 宽试样

该试样应为宽度不小于约 10 mm、厚度为 2.0 mm±0.2 mm2.0mm±0.2mm、拉伸前夹具间长度不小于 40 mm 的条状。

夹持在夹具中的试样端部应使用耐臭氧漆进行保护。选择漆时应小心，确保所用溶剂不会显著溶胀橡胶。不得使用硅脂。

或者，试样可配备改良端部（例如使用凸耳），使其能够被拉伸而不会引起过度的应力集中，从而避免在臭氧暴露期间夹具处断裂。

7.3 窄试样

该试样应为哑铃状、平面形，由宽度 2.0 mm±0.2 mm2.0mm±0.2mm、厚度 2.0 mm±0.2 mm2.0mm±0.2mm、长度 50 mm 的条带构成，两端带有 6.5 mm 见方的加宽凸耳（见图 3）。

该试样不得用于裂纹状态观察法 (Procedure A)。

符合 JIS K 6251 的试样也可使用。

7.3A 试样制备

试样的制备应按照 JIS K 6250 的第 8 条进行。

7.3B 试样厚度和宽度测量

试样厚度和宽度的测量应按照 JIS K 6250 的第 10 条规定进行。

7.3C 拉伸应变测量标距的标记方法

用于测量拉伸应变的标距长度应为 20 mm 或 40 mm，标记方式应不影响测试结果。应以试样中心为中心标记。

8. 调节

8.1 无应变状态下的调节

对于所有测试，硫化或模压与试样应变之间的Zui短时间应不少于 16 小时。

对于非成品测试，硫化或模压与试样应变之间的Zui长时间应在四周内。

对于成品测试，应尽可能使硫化或模压与试样应变之间的时间不超过 3 个月，或在客户收到产品之日起 2 个月内。

在硫化或模压与放入测试箱期间，试样和测试片材不得接触不同成分的橡胶。这是为了防止影响臭氧裂纹发展的添加剂（如抗臭氧剂）通过扩散从一种橡胶迁移到相邻橡胶中。建议在不同成分的试样和片材之间放置铝箔。也可以使用其他防止添加剂迁移的方法。

8.2 标准实验室温度

标准实验室温度应符合 JIS K 6250 的 6.1 条规定。

8.3 样品和试样的储存

样品和试样的储存应按照 JIS K 6250 的 第 7 条进行。但是，对于热塑性橡胶，应在模压后立即进行调节和储存。

8.4 试样的调节

试样的调节应按照 JIS K 6250 的 第 9 条进行。

8.5 应变状态下的调节（仅适用于静态应变测试）

夹持在夹具中的样品和试样应在基本无臭氧的黑暗环境中调节 48 小时至 96 小时；此调节温度通常应为标准实验室温度（见 JIS K 6250 的 6.1）。如果适用于特定应用，也可使用其他温度。在调节期间，不得以任何方式触摸或干扰试样。对于旨在比较的测试，调节时间和温度应相同。

9. 测试条件

9.1 臭氧浓度

(250±50)(250±50) ppb [(25±5)(25±5) pphm]

(500±50)(500±50) ppb [(50±5)(50±5) pphm] (默认)

(1 000±50)(1 000±50) ppb [(100±5)(100±5) pphm]

(2 000±50)(2 000±50) ppb [(200±5)(200±5) pphm]

测试应在以下臭氧浓度之一进行。单位应为 ppb 或 pphm。

除非另有规定，测试应在臭氧浓度为 500 ppb ±± 50 ppb (50 pphm ±± 5 pphm) 下进行。

如果已知样品在低环境臭氧浓度下使用，需要更低浓度进行测试，建议使用臭氧浓度为 250 ppb ±± 50 ppb (25 pphm ±± 5 pphm)。

如果测试高耐性样品，建议使用浓度为 1 000 ppb ±± 50 ppb (100 pphm ±± 5 pphm) 或 2 000 ppb ±± 50 ppb (200 pphm ±± 5 pphm)。

注 1： ppb 在环境科学中用于大气污染物，而 pphm 一直是橡胶工业中臭氧浓度的传统单位。

注 2： 已发现大气压差异会影响有效臭氧浓度。因此，结果可以用臭氧分压表示，即毫帕斯卡 (mPa)。在标准大气压和温度下 (101 kPa, 0 ∘0 ∘C)，10 ppb 的臭氧浓度相当于 1.01 mPa 的臭氧分压。更多指南见 JIS K 6259-2。

9.2 测试温度

测试温度应为 40 ∘40 ∘C ±± 2 ∘∘C。如果更能代表预期使用环境，也可使用其他温度，如 23 ∘23 ∘C ±± 2 ∘∘C 或 30 ∘30 ∘C ±± 2 ∘∘C。在这种情况下，获得的结果将不同于在 40 ∘40 ∘C ±± 2 ∘∘C 下获得的结果。

9.3 相对湿度

臭氧空气的相对湿度在测试温度下通常不应超过 65%。极高的湿度会影响结果；当适用时，对于预期在潮湿气候中使用的产品，如果可行，可在 80% 至 90% 的相对湿度范围内进行测试。

9.4 Zui大伸长率

(5±1) %(5±1)%, (10±1) %(10±1)%, (15±2) %(15±2)%, (20±2) %(20±2)%, (25±2) %(25±2)%, (30±2) %(30±2)%, (40±2) %(40±2)%, (50±2) %(50±2)%, (60±2) %(60±2)% 或 (80±2) %(80±2)%

在试样上按规定的间隔标记标距后，应从以下选项中选择夹具施加的伸长率：

使用的伸长率应类似于预期使用中的伸长率。

10. 静态应变测试

10.1 通则

在固定浓度的人造臭氧气体中暴露后，检查试样的裂纹状态和首次出现裂纹的时间。

10.2 测试后检查

测试后，使用放大倍数在 5 至 10 倍的透镜检查试样裂纹的发展情况，检查时试样应由适当布置的光源照明。透镜可以安装在箱壁的窗口中，或者可以将试样连同夹具一起从箱中取出短暂时间进行检查。

进行检查时，不得用手触摸试样或使试样碰撞任何物体。

应忽略切割或打磨表面上的裂纹。对于比较试验，仅对按相同方法制备的试样有效。

有三种评价静态应变测试的程序：程序 A（裂纹状态观察法）、程序 B（裂纹出现时间测定法）和程序 C（阈值应变和极限阈值应变测定法）。

10.3 程序选择

a) 程序 A (裂纹状态观察法)

b) 程序 B (裂纹出现时间测定法)

c) 程序 C (阈值应变和极限阈值应变测定法)

可以规定替代的伸长率和替代的暴露时间。

对于静态应变测试的评价，从以下三个程序中选择：

将试样夹在夹具中，在 20% 伸长率下应变试样，并按照 8.5 进行调节。

将试样放入测试箱。此时，夹持试样应使试样纵轴基本平行于气流方向，并且试样彼此不接触。

将测试箱调整到规定的臭氧浓度和测试温度。

连续暴露 72 小时后，将试样从测试箱中取出并检查裂纹的发展情况。

将两个或更多试样夹在夹具中，在 9.4 给出的一个或多个伸长率下应变试样，并按照 8.5 进行调节。如果仅使用一个伸长率，应为 20%。

将试样放入测试箱。此时，夹持试样应使试样纵轴基本平行于含臭氧气流方向，并且试样彼此不接触。

将测试箱调整到规定的臭氧浓度和测试温度。

在 2 小时、4 小时、8 小时、24 小时、48 小时、72 小时和 96 小时后，必要时在此后合适的间隔时间，在测试箱中检查试样，并记录每个伸长率下首次出现裂纹的时间。

将两个或更多试样夹在夹具中，在 9.4 给出的至少四个伸长率下应变试样，并按照 8.5 进行调节。

将试样放入测试箱。此时，夹持试样应使试样纵轴基本平行于气流方向，并且试样彼此不接触。

将测试箱调整到规定的臭氧浓度和测试温度。

11. 动态应变测试

11.1 通则

在动态拉伸应变下暴露于固定浓度的人造臭氧气体中后，检查试样的裂纹状态和首次出现裂纹的时间，并测定耐臭氧性能。

将每个以零应变安装的试样放入动态测试装置中，通过移动装置的往复部分调整夹具间的Zui大行程以达到所需的Zui大伸长率。将往复部分移至Zui小行程位置，并检查试样是否已回到零应变。

放入测试箱后，启动动态测试装置。将测试条件维持在要求的水平。测试期间不得进行调整。因此，不得为测试期间零应变和Zui大应变的任何变化进行调整，以免影响裂纹的出现。

测试后，在试样保持在Zui大伸长率时停止机器，并检查试样裂纹的发展情况。使用放大倍数在 5 至 10 倍的透镜检查试样，检查时试样应由适当布置的光源照明。透镜可以安装在箱壁的窗口中，或者可以将试样连同夹具一起从箱中取出短暂时间进行检查。

进行检查时，不得用手触摸试样或使试样碰撞任何物体。

应忽略切割或打磨表面上的裂纹。对于比较试验，仅对按相同方法制备的试样有效。

11.2 动态暴露类型

主要有两种允许的动态暴露类型：连续动态暴露和间歇动态暴露。第一种类型中，试样在零应变和Zui大应变之间连续循环；第二种类型中，动态循环周期与静态应变暴露周期交替进行。

11.3 连续动态暴露

允许使用两种替代程序进行试样的连续动态暴露：

a) 程序 A (裂纹状态观察法)

b) 程序 B (裂纹出现时间测定法)

11.3.1 程序选择

将测试箱调整到测试温度和规定的臭氧浓度。

停止臭氧发生器并将臭氧空气从测试箱排出。将试样以零应变安装在动态测试装置中，并调整为在规定的往复频率（频率：0.50.5 Hz ±± 0.025 Hz）下以 10% 伸长率循环试样。

再次启动臭氧发生器，并将其调整到规定的臭氧浓度。此时，试样应处于零应变。

测试箱达到规定的臭氧浓度和测试温度后，启动动态测试装置并开始测试。

连续暴露 72 小时后，将试样从测试箱中取出。

检查裂纹的发展情况。

将测试箱调整到测试温度和规定的臭氧浓度。

停止臭氧发生器并将气体从测试箱排出。将试样以零应变安装在动态测试装置中，并调整为在 9.4 给出的Zui大伸长率下进行往复循环。如果仅使用一个伸长率，应为 10%。

再次启动臭氧发生器，并将其调整到规定的臭氧浓度。此时，试样应处于零应变。

测试箱达到规定的臭氧浓度和测试温度后，开始测试。

在 2 小时、4 小时、8 小时、24 小时、48 小时、72 小时和 96 小时后，必要时在此后合适的间隔时间，在测试箱中于Zui大伸长率下检查试样，并记录每个伸长率下首次出现裂纹的时间。

11.4 间歇动态暴露

在规定的周期内，使试样在零应变和规定的Zui大伸长率之间循环。在试样保持在Zui大伸长率状态下，继续在相同的臭氧气氛中进行静态暴露。重复交替进行动态和静态暴露的序列。

除非另有规定，Zui大伸长率应为 10%。对于某些产品，间歇动态暴露测试可能比连续动态暴露测试更能与实际使用性能相关联。动态和静态暴露周期的时间安排应在测试报告中给出。

允许使用两种替代程序进行试样的间歇动态暴露：

a) 程序 A (裂纹状态观察法)

b) 程序 B (裂纹出现时间测定法)

11.4.1 程序选择

将测试箱调整到规定的臭氧浓度和测试温度。

停止臭氧发生器并将气体从测试箱排出。将试样以零应变安装在动态测试装置中，并调整为在往复运动时以Zui大伸长率 10% 循环试样（除非另有规定）。

再次启动臭氧发生器，并将其调整到规定的臭氧浓度。此时，试样应处于零应变。

测试箱达到规定的臭氧浓度和测试温度后，开始测试。

在动态和静态条件组合下，将试样反复暴露于规定的连续周期。在静态条件下暴露时，试样应处于Zui大伸长率状态。除非另有规定，伸长率应为 10%。动态和静态暴露周期的时间安排和顺序应由相关方商定。

在规定的测试周期后，取出试样并检查裂纹的发展情况。

将测试箱调整到规定的臭氧浓度和测试温度。

再次启动臭氧发生器，并将其调整到规定的臭氧浓度。此时，试样应处于零应变。

测试箱达到规定的臭氧浓度和测试温度后，开始测试。

在规定的周期后或在暴露周期内合适的间隔时间，记录首次出现裂纹的时间。

12. 结果表达

12.1 程序 A (裂纹状态观察法)

报告结果为“无裂纹”或“有裂纹”。如果出现裂纹且需要估计裂纹程度，可以描述裂纹（例如，单个裂纹的外观、单位面积的裂纹数量和 10 条Zui大裂纹的平均长度），或拍摄有裂纹试样的照片。所使用的描述方案应在测试报告中详细说明。裂纹程度的估计应按照附录 JA 进行。

附录 C 给出了裂纹评级标尺的表达示例，供参考。

12.2 程序 B (裂纹出现时间测定法)

取三个试样首次出现裂纹的时间作为规定应变下耐臭氧性能的量度。

如果需要，连续动态暴露测试的结果也可以用首次出现裂纹的循环次数来表示。

12.3 程序 C (阈值应变和极限阈值应变测定法)

通过报告未检测到裂纹的Zui高应变和在规定暴露时间后观察到裂纹的Zui低应变，指出阈值应变所在的范围。除非另有规定，应观察极限阈值应变。

如果重复测试给出不同的结果，应引用观察到的极端范围。例如，如果在 10%、15% 和 20% 伸长率下各使用了三个试样，结果仅在 10% 伸长率下有一个试样观察到裂纹，在 15% 伸长率下也只有一个试样观察到裂纹，但在 20% 伸长率下三个试样都观察到裂纹，则引用的范围应为 10% 至 20%。可以使用图 4 所示的图形表示来辅助解释结果。

在图 4 中，一种有用的方法是将应变的对数对首次出现裂纹时间的对数作图——既绘制未观察到裂纹的Zui长时间点，也绘制观察到裂纹的Zui早时间点。在可能的情况下，可以考虑在每个应变下无裂纹的Zui长时间和有裂纹的Zui早时间之间的间隙，绘制一条平滑曲线，以帮助估计测试期内任何时间的阈值应变。对于某些硫化橡胶和热塑性橡胶，该曲线可能近似为一条直线，但不应假设如此，因为这可能导致估计阈值应变时产生较大误差。除非另有规定，报告Zui长测试时间对应的阈值应变。

注： 对于某些橡胶，将应变对首次出现裂纹的时间进行线性绘图，可以观察到极限阈值应变的存在。

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