冰铜(铜锍,Copper Matte)化学成分检测执行有色金属行业标准 YS/T990-2014《冰铜化学分析方法》(全套共18部分),你问到的 YS/T 990.5-2014是该系列的第5部分——冰铜中氟(F)含量的测定(离子选择电极法),测定范围 0.010%~0.30%。完整冰铜全分析需按 YS/T990 系列各分册分别检测主量及微量元素。
第1部分 | YS/T 990.1-2014 | 铜(Cu) | 碘量法(经典,主量 Cu 30%~75%) |
第2部分 | YS/T 990.2-2014 | 金(Au)、银(Ag) | 火试金法 + AAS |
第3部分 | YS/T 990.3-2014 | 硫(S) | 重量法 / 燃烧-气体容量滴定法(S≈20%~26%) |
第4部分 | YS/T 990.4-2014 | 铋(Bi) | 原子吸收光谱法(AAS) |
第5部分 | YS/T 990.5-2014 | 氟(F) | 离子选择电极法(ISE),0.010%~0.30% |
第6部分 | YS/T 990.6-2014 | 铅(Pb) | AAS / Na₂EDTA 滴定法 |
第7部分 | YS/T 990.7-2014 | 镉(Cd) | AAS |
第9部分 | YS/T 990.9-2014 | 铁(Fe) | 滴定法(Fe≈8%~18%) |
第11部分 | YS/T 990.11-2014 | 镍(Ni) | AAS(镍冰铜也可用丁二酮肟重量法参考 GB/YS) |
第13部分 | YS/T 990.13-2014 | 氧化镁(MgO) | AAS |
第14部分 | YS/T 990.14-2014 | 锌(Zn) | AAS / Na₂EDTA 滴定法 |
第18部分 | YS/T 990.18-2014 | Pb、Zn、Ni、As、Bi、Sb、Ca、Mg、Cd、Co(多元素) | ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法),可一次测定 |
注:YS/T 990 系列现行版本均为 2014 年版(2015-04-01 实施),无更新替代。
原理:试料经 NaOH 熔融或 HNO₃+HCl+HF分解,氟离子在柠檬酸钠–缓冲液中与氟离子选择电极响应,标准加入法或标准曲线法定量。
前处理:称样 0.5 g → 加 NaOH 于镍/银坩埚 650~700℃ 熔融 → 浸取 →加离子强度调节缓冲液(含柠檬酸钠掩蔽 Al³⁺等)→ 定容 → 测电位值。
干扰控制:大量 Cu²⁺、Fe³⁺ 不干扰,但需控制 Al³⁺(加柠檬酸盐掩蔽)及 pH(5.0~5.5)。
检出范围:0.010%~0.30%(质量分数),低于 0.010% 可用离子色谱法佐证。
多数冶金化验室对冰铜做如下组合:
主量元素:Cu(YS/T 990.1碘量法)、Fe(YS/T 990.9滴定)、S(YS/T 990.3重量法)
贵金属:Au、Ag(YS/T 990.2火试金法)
杂质多元素:Pb、Zn、Ni、Co、As、Bi、Sb、Ca、Mg、Cd(YS/T 990.18ICP-OES,或分别按各分册AAS)
特殊项:F(YS/T 990.5 ISE)、Bi(YS/T 990.4 AAS)
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