高纯石墨中微量元素(痕量金属杂质)的检测,常用标准如下:
推荐国标:GB/T 24583-2019《高纯石墨中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》,适用于半导体、光伏、锂电用高纯石墨中痕量杂质元素的jingque测定。
行业标准:JC/T 2571-2020《高纯石墨中微量元素测定方法》,规定用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定Al、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、Ni、Si、Na、Ti、V、Zn 共12种元素,适用于灰分<0.1%的高纯石墨。
关联标准:灰分测定参照 GB/T 3521-2020《石墨化学分析方法》;石墨负极材料也可参照 GB/T24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》中杂质元素检测条款。
ICP-MS(shouxuan,痕量级) | GB/T 24583-2019 | Fe、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Na、K、Mg、Si、B、Li 等数十种 | 检出限低至 0.001~0.1 mg/kg(ppb级),适合高纯/电子级石墨 |
ICP-OES(常量微量) | JC/T 2571-2020 / YB/T 4590-2017 | Al、Ca、Fe、Mg、Mn、Ni、Si、Na、Ti、V、Zn、Ba 等 | 检出限约 0.5~5 mg/kg,适合工业高纯石墨常规验收 |
GDMS(全元素超痕量) | GB/T 35243-2017 | 几乎全元素(含非金属) | 不需消解,直接固体进样,检出限达 10⁻⁹ 级,费用高 |
灰化-酸溶法(经典,GB/T 24583参考):
jingque称取石墨粉 0.5~2.0 g → 置于铂/石英皿中,马弗炉 600~900℃灰化至恒重(碳完全燃烧,残留为灰分)→ 用 HF+HNO₃ 或 Na₂CO₃ 碱融灰分 → 盐酸/硝酸溶解定容 → 0.22μm滤膜过滤 → ICP-MS 测定。注意易挥发元素(如 B、S、P)在灰化中可能损失。
微波消解法(快速,锂电石墨常采用):
称样 0.1~0.5 g → 加浓 HNO₃+(或王水)→ 密闭微波消解(逐步升至 200~260℃)→ 赶酸定容 →ICP-MS 测定。对部分难溶 Si 可能未完全消解,结果需结合灰化法判断。
全程使用超纯酸、PTFE 器皿,做空白对照防污染(高纯分析Zui大误差来源)。
Fe、Al、Ca、Ti、Ni、Cu、Zn | 0.01~0.1 mg/kg(0.01~0.1 ppm) |
Na、K、Mg | 0.05~0.2 mg/kg |
Cr、Mn、Co、V | 0.005~0.05 mg/kg |
B(需特别注意质谱干扰) | 0.05~0.2 mg/kg |
具体以实验室方法验证为准;灰化法因称样量大,LOQ 通常优于微波消解法
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