x射线测试残余应力,x射线吸收光谱测试

X 射线衍射残余应力测试（XRD）

X射线衍射（XRD）是目前Zui成熟、无损、高精度的表面残余应力测试方法，核心是通过测量晶格畸变（晶面间距变化）来反推应力，常用sin²ψ法计算。

基本原理

布拉格定律：

2dsinθ=nλ

d

：晶面间距；

θ

：衍射角；

λ

：X 射线波长；

n

：衍射级数。

应力 - 应变关系：

拉应力→晶格膨胀→

d

增大→

θ

减小（峰左移）

压应力→晶格收缩→

d

减小→

θ

增大（峰右移）

sin²ψ 法核心：

改变样品倾角

ψ

（如 0°、15°、30°、45°），测对应衍射峰位移，做2θ–sin²ψ线性拟合，斜率正比于残余应力。

测试方法（标准流程）

1. 样品准备

表面处理：打磨→电解抛光→超声清洗（去除加工硬化层、油污）。

测试区域：平整、无裂纹、无氧化皮；复杂工件可用ψ/ω 偏置法。

2. 仪器与参数

设备：X 射线应力仪 / 衍射仪，配Cr-Kα（2.29Å）或 Co-Kα（1.79Å）靶。

晶面选择：钢铁常用α-Fe(211)，铝合金常用 **(311)**。

扫描模式：侧倾法（χ 法）或同倾法；

ψ

角：0°–45°，5–7 个点。

3. 数据采集与计算

采谱：每个

ψ

角测2θ 衍射峰（步长 0.02°–0.05°，计数时间 1–5s）。

定峰：交相关法 / 抛物线拟合（精度Zui高）。

拟合：做2θ–sin²ψ直线，斜率

k

。

应力计算：

σ=− 

2(1+ν)

E

 ⋅ 

180

π

 ⋅k

E

：弹性模量；

ν

：泊松比（如钢：

E=210 GPa

ν=0.3

）。

关键参数与影响因素

穿透深度：X 射线仅测表层 10–50μm（Cr 靶≈10μm，Co 靶≈20μm）。

应力梯度：表层与内部应力差异大，需逐层抛光测试。

织构影响：晶粒择优取向致2θ–sin²ψ非线性，需织构修正。

弹性各向异性：不同晶面

E/ν

不同，需用XEC 系数修正。

优缺点对比

✅ 优点：无损、快速（5–30min / 点）、精度高（±20MPa）、测表面 / 近表面、可现场。

❌ 缺点：仅测表层、设备贵、需专业操作、复杂形状需特殊几何。

常用标准

ASTM E915：金属材料 XRD 残余应力测试标准。

GB/T 7704：中国 X 射线应力测定方法。

典型应用

焊接、热处理、喷丸、电镀、切削加工件表面应力检测。

评估疲劳寿命、应力腐蚀开裂风险、加工工艺优化。

结果解读

正值（+）：拉应力（易致裂纹，需控制）

负值（−）：压应力（抑制裂纹，有益）

例：喷丸后表面应力 **−300~−800MPa**（压应力，提高疲劳强度）。

X射线吸收光谱（XAS/XAFS）测试

X 射线吸收光谱（XAS，常称XAFS）是元素特异性、局域结构敏感的先进表征技术，依托同步辐射或台式光源，解析材料中特定元素的电子态（价态 / 轨道杂化）与近邻原子结构（键长 / 配位数 / 无序度），不依赖长程有序，适用于固体、液体、粉末、薄膜等各类样品。

基本原理

当能量连续可调的 X射线照射样品，光子能量等于某元素内层电子（如 1s→K 边、2p→L边）结合能时，内层电子被激发为光电子，吸收系数突变形成吸收边；光电子出射后被近邻原子散射，出射波与散射波干涉，使吸收系数在高能区呈现精细振荡，构成XAS 谱。

谱图分区（核心信息来源）

XANES（近边结构，边前 - 边后～50eV）：敏感于价态、轨道杂化、配位对称性；通过边位移动、峰形判断氧化态（如 Cu⁰/Cu⁺/Cu²⁺）。

EXAFS（扩展精细结构，边后 50–1000eV+）：敏感于键长、配位数、原子种类、无序度；经傅里叶变换得径向分布函数（R 空间），直接给出配位壳层信息。

测试模式（按需选择）

透射模式（Transmission）：测入射光强I 0与透射光强

I t，吸收系数

μ(E)= d1ln I tI 0；适合高浓度、厚样品，信噪比高。

荧光模式（Fluorescence,TFY）：测吸收后发射的荧光 X 射线强度I f，μ∝ I 0I f 

；适合低浓度（≤1%）、薄膜、表面 /界面，避免基体干扰。

电子产额模式（TEY）：测俄歇电子 /二次电子；适合超表面（~5 nm） 分析。

样品要求

形态：粉末、块体、薄膜、液体、凝胶、气体均可；非晶/ 无定形样品优势显著（XRD 无能为力）。

浓度：透射≥5%；荧光可低至ppm级（同步辐射）。

尺寸：光斑～0.1–1mm，样品需≥光斑尺寸；厚度控制：透射～5–50 μm（金属）、~0.1–1 mm（氧化物）；荧光可更厚。

稳定性：真空 / 大气兼容；原位池可实现高温 /低温、电化学、催化反应、气体氛围等工况。

仪器构成（同步辐射为主，台式补充）

光源：同步辐射（高亮度、宽能量可调，0.1–100keV）；台式 XAFS（5–19 keV，实验室常规使用）。

单色器：晶体分光，能量分辨率～0.1–1eV，精准筛选光子能量。

探测器：透射（电离室）、荧光（硅漂移探测器SDD）、电子产额（通道电子倍增器）。

样品台：五轴精密调节，兼容原位 /环境控制附件。

核心应用场景

催化：活性中心价态（如Pt⁰/Pt²⁺）、配位环境（如 Cu-Nₓ）、反应过程动态追踪。

能源材料：电池电极（Li/Na嵌入态、过渡金属价态）、电催化（OER/ORR 活性位点）、钙钛矿缺陷。

环境 /地质：重金属（As/Cr/Pb）形态与迁移、矿物局域结构、土壤 / 沉积物污染修复。

生物 /医药：金属酶（Fe/Cu/Zn）活性中心结构、药物分子配位、蛋白 - 金属相互作用。

非晶 /软物质：玻璃、聚合物、凝胶的短程有序结构，填补 XRD 空白。

数据处理流程

预处理：扣背景、归一化、校准能量（标样如 Cu箔）。

XANES分析：边位拟合、峰形分峰、价态定量（线性组合拟合）。

EXAFS 分析：傅里叶变换（E→R空间）、小波变换、拟合（键长 / 配位数 / 无序度）。

技术优势 vs 局限

✅ 优势：元素识别、价态精准定量、局域结构（1–5Å）、样品适应性极广、原位动态、无损。

❌局限：同步辐射机时紧张、测试周期长（台式缓解）；数据复杂、需专业解析；轻元素（C/N/O）L 边测试难度高。

关键参数速查

能量范围：K 边（C:284 eV→U:11560eV）；L 边（Si:99 eV→U:1716 eV）。

能量分辨率：同步辐射～0.1 eV；台式～1–5eV。

探测极限：荧光模式～100ppm（同步辐射）；透射～1%。

测试时间：同步辐射～10–60 min /谱；台式～2–8 h / 谱。