x射线衍射仪测定,波长型x射线测试

基本原理（布拉格定律）

核心公式：

2dsinθ=nλ

d

：晶面间距（Å）

θ

：布拉格角（入射 / 衍射角，2θ为扫描轴）

n

：衍射级数（常用 n=1）

λ

：X 射线波长（Cu Kα=1.5406Å，Zui常用）

当 X射线照到晶体（原子周期排列），满足上式时产生衍射峰；不同物相峰位 / 强度不同，相当于 “晶体指纹”。

仪器构成（常规粉末XRD）

X 射线光源：Cu 靶（常规）、Mo 靶（高分辨 /薄膜）

测角仪：θ‑2θ 联动（样品转 θ，探测器转2θ）

探测器：闪烁计数器 /阵列探测器（记强度）

水冷系统、高压电源、控制软件

样品制备（Zui关键，直接影响峰形）

1）粉末样品（Zui常见）

用量：5–50mg，干燥、无吸湿

粒度：≤10 μm，过 200–300目筛（否则峰宽、强度低）

制样：

样品槽填粉，轻压、刮平（表面与样品架齐平）

避免择优取向（压太实、颗粒片状）

2）块体 / 薄膜

表面平整、抛光、无氧化皮

尺寸：≥10×10mm，厚度适中

薄膜：基底平整，膜厚≥100nm（视仪器）

上机测定步骤（标准 θ‑2θ扫描）

1）开机顺序（必守）

水冷机 → 2. XRD 主机 → 3. 控制软件→ 4. 光管老化 / 校准（每周 / 换靶后）

2）常用测试参数（Cu靶，常规物相）

电压 / 电流：40 kV / 40mA（逐步升降，每次≤10）

扫描范围：2θ = 5°–80°（常规）；薄膜 /小角：1°–5°

步长：0.02°；扫描速度：0.5°/min（慢扫精度高）

3）测量流程

装样、对中、关舱门

新建测量：输入参数→开始扫描

实时观察：2θ‑强度曲线，峰位正常、无杂峰

保存数据：raw/.xrd/.txt（含2θ、d、强度）

4）关机顺序

降高压至 15 kV / 5 mA → 2. 关高压→ 3. 5 min 后关主机 → 4. 关水冷

数据解析（物相定性 /定量、晶粒度）

1）物相鉴定（Zui常用）

软件：Jade、HighScore、Match!

步骤：

扣除背景、Kα2、平滑

寻峰→自动匹配ICDD PDF卡片

输出：物相名称、化学式、匹配度（FOM）

2）晶粒尺寸（谢乐公式，n=1）

D= βcosθKλK≈0.9；β：半高宽（弧度）；θ：峰位3）结晶度、晶格精修（Rietveld）

定量相含量、晶胞参数、应变等（GSAS/Topas）

常见问题与对策

峰漂移 /位移：样品表面不平、高度偏差→重新刮平、对中

峰宽化、强度低：颗粒粗、结晶差→细化、过筛、延长扫描

背景高、杂峰：样品含水 /有机物、荧光→干燥、换靶、加单色器

择优取向：片状 /针状颗粒→轻压、稀松装样

输出结果示例（简洁版）

靶材 / 波长：Cu Kα，1.5406Å

扫描范围：5°–80°，步长 0.02°，速度0.5°/min

物相：石英（SiO₂）、方解石（CaCO₃）

Zui强峰：2θ=26.6°（d=3.34 Å），强度= 12500 cps

平均晶粒尺寸：45nm（谢乐公式）

波长型 X 射线测试（WDXRF/WDS，波长色散X 射线光谱）

波长色散 X 射线是晶体布拉格衍射分光，高精度分辨X 射线波长，做无损元素定性 + 高精度定量，是金属、矿物、陶瓷、合金、RoHS、高纯材料dingji成分检测方法。

核心原理（布拉格定律）

nλ=2dsinθ

λ

：特征 X射线波长（元素指纹）

d

：分光晶体晶面间距（固定已知）

θ

：衍射入射角

n

：衍射级数（常用一级

n=1

）

高能 X 射线 /电子束轰击样品，原子内层出空穴

外层电子跃迁，释放专属波长特征 X射线荧光

准直器把 X 射线变成平行光

晶体按角度筛选波长，分光衍射

探测器测波长与强度 → 定元素种类 +含量

仪器结构（WDXRF）

X 射线光源：大功率 X 光管（Rh靶为主），激发样品

准直器：索勒狭缝，整形平行 X射线

分光晶体（核心）：LiF、PET、TAP、Ge等，覆盖轻重全元素

测角仪：晶体 & 探测器 2:1同步旋转，扫描全波长

探测器：流气正比计数管（轻元素）、闪烁计数器（重元素）

数据系统：谱图解析、基体校正、定量计算

两大主流机型

扫描型（顺序式）：逐个测元素，灵活、适合研发、多批次多样品

多通道（同时式）：固定多晶体通道，一次出全元素，速度快、产线质控

关键优势（对比能量色散EDXRF）

波长分辨率极高（亚 Å级），完美区分重叠谱线（P/S、Zr/Hf 等紧邻元素）

轻元素超灵敏：B、C、N、O、F、Na、Mg、Al精准检出

检出限极低：ppm~ppb级，适合高纯、痕量杂质

定量准确度极高，国标仲裁shouxuan

无损检测，样品几乎不破坏

样品要求

固体块状、粉末、薄膜、液体均可

表面平整光滑，粉末需压片 /熔融玻璃片

无磁性、无挥发、耐高温

微米～厘米级分析区域

测试范围与应用

元素范围：B～U 全元素

合jinpai号判定、金属杂质、矿石矿物、陶瓷玻璃、贵金属、RoHS有害元素、土壤固废、半导体高纯材料、镀层厚度、焊料成分、水泥石化物料

WDXRF（波长）vsEDXRF（能量）对比

表格

项目 波长色散 WDXRF 能量色散EDXRF

分光方式 晶体布拉格衍射探测器直接测光子能量

分辨率 极高，谱线不重叠一般，易峰重叠

轻元素 B~Mg 优异差，难以测超轻元素

检出限 ppm~ppb 百 ppm级

速度 扫描慢 / 多通道快瞬间全谱

仪器价格 昂贵 便宜便携

适用 高精度仲裁、科研、高纯材料现场筛查、快速半定量