x射线应力测定方法，波长型x射线测定

方法概述

X 射线应力测定法（无损）：利用 X 射线衍射测表层残余 / 工作应力，核心为布拉格定律 + sin²ψ 法，国标GB/T7704‑2017。

基本原理

1. 衍射基础（布拉格定律）

2dsinθ=nλ

d

：晶面间距；

θ：布拉格角（半衍射角）；

λ

：X 射线波长；

n

：衍射级数（取 1）。

应力→晶格应变→

d

变→衍射峰偏移：压应力→峰右移（高 2θ）；拉应力→峰左移（低 2θ）。

2. 应力‑应变关系（平面应力）

表面法线

z

为主应力方向，σ z =0；测不同倾角

ψ

（入射束与表面法线夹角）的衍射角2θ ψ。σ=K⋅M,K=− 2(1+ν)E⋅ 180π⋅cotθ 0

K

：应力常数；

E

：弹性模量；

ν

：泊松比；

θ 0

：无应力布拉格角；

M：‑直线斜率。

标准方法：sin²ψ 法（主流）

1. 测量步骤

试样准备：表面Ra≤1.6μm，电解抛光 / 化学去层（去加工影响层）；尺寸≥光斑 3 倍。

选靶与衍射面：

钢：Cr 靶，Kα，(211) 面，2θ≈156°

不锈钢：Co 靶，(311) 面，2θ≈148°

ψ 角设置：取0°、15°、30°、45°、60°（≥4 点）。

扫描参数：步长≤0.05°；每步10–30s；室温 ±5℃。

峰位确定：半高宽法（FWHM）或重心法。

数据处理：拟合‑直线→求斜率M→算σ。

2. 常用几何

常规法（ω 法）：入射束转 ψ，探测器不动；适合平面 / 简单曲面。

侧倾法（ψ 法）：试样转 ψ，入射 / 衍射束对称；消除吸收误差，精度高。

ψ/ω 偏置法：复杂工件（凹槽、小孔）避遮挡。

其他方法

0°–45° 法：仅测 ψ=0° 与 45°，快速但精度低。

cosα 法（二维探测器）：测全衍射环，一次曝光得全场应力，适合现场 / 复杂形貌。

关键影响因素

表面状态：氧化皮、油污、加工层会致应力失真。

晶粒度 / 织构：细晶无织构（各向同性）zuijia；粗晶 / 强织构需修正。

衍射角：**2θ>140°** 灵敏度高（cotθ小）。

仪器精度：平行光束、稳定靶源、精密 θ 扫描。

应用范围

测表面残余应力（焊接、热处理、喷丸、切削）。

评估应力集中 / 裂纹jianduan应力。

材料 / 工艺研发：对比不同工艺的应力水平。

公式速记

布拉格：

2dsinθ=λ

应力：

σ=K⋅d(2θ)/d(sin 2ψ)

应力常数：

K≈−181.8 MPa/°

（钢，Cr 靶 211 面）

波长型 X射线测定（WDS/WDXRF）是利用布拉格衍射分离特征 X 射线、按波长定性定量元素的高精度分析方法，核心优势是超高分辨率与微量 /轻元素检出能力。

核心原理

特征 X 射线产生：高能电子束（EPMA）或 X射线（XRF）激发样品，原子内层空穴被外层电子填充，释放特征 X 射线（波长 / 能量为元素指纹）。

布拉格定律（分光核心）：

2dsinθ=nλ

d

：分光晶体晶面间距；

θ

：入射角；

λ

：X 射线波长；

n

：衍射级次。

波长色散流程：

样品 X 射线 → 准直器（平行光） →分光晶体（按

θ

色散波长） → 探测器（测强度） → 定性（波长）+定量（强度）。

仪器构成（WDXRF/EPMA-WDS）

激发源：X射线管（高功率，水冷）或电子枪（EPMA）。

分光系统：

准直器：平行狭缝，降低杂散；

分光晶体：LiF、PET、TAP、LDE等（适配不同元素波长）。

探测器：闪烁计数器、正比计数器、SDD（高计数率）。

测角仪：精密 θ 角扫描，晶体与探测器 2:1联动。

关键性能（对比 EDS）

分辨率：WDS≈5–20eV；EDS≈150–300 eV（WDS 高一个量级，可分邻近谱线）。

检出限：WDS≈10–100ppm；EDS≈0.1–1 wt%（微量 / 痕量优势）。

轻元素：WDS 可测 B (5)–U (92)，Be(4) 可选；EDS 对 B–F 灵敏度低。

定量精度：WDS 主量 / 次量RSD<1%；EDS≈3–5%（WDS 用于标准分析）。

分析速度：WDS 慢（逐波长扫描）；EDS快（全谱同时采集）。

典型应用

材料科学：合金 / 陶瓷 /半导体微区成分、析出相、杂质分布、镀层厚度。

地质矿产：矿物微区、陨石 /月球样品、矿石品位、成因研究。

冶金钢铁：夹杂物、偏析、相变产物、镀锌 /镀锡层控制。

环境 / 化工：土壤 /沉积物重金属、催化剂成分、玻璃 / 水泥质控。

电子 / 半导体：晶圆薄膜、PCB焊盘、镀层成分与厚度。

常用分光晶体与元素覆盖

LiF(200)：d=0.201nm，Kα：Ti–Cu，Lα：Sn–U。

PET(200)：d=0.437nm，Kα：Al–S，Lα：Zr–Cd。

TAP(112)：d=0.614nm，Kα：B–Mg，Lα：Nb–Ag。

LDE2：d=8.808nm，超轻元素：B、C、N、O。

操作要点（20260518）

样品准备：固体抛光（无氧化 /污染）、粉末压片、液体 / 薄膜衬底固定；表面平整无划痕。

参数设置：

激发：XRF 30–50 kV/50–100mA；EPMA 15–20 kV/10–50 nA。

晶体选择：主量元素选 LiF/PET；轻元素选TAP/LDE2。

扫描范围：目标元素 Kα/Lα 波长 ±0.02nm，步长 0.001 nm。

定性分析：峰位波长对照标准谱库（如 Bearden表），匹配元素。

定量分析：

无标样：ZAF/Phi-Rho-Z校正（原子序数、吸收、荧光）。

有标样：工作曲线（浓度–强度），基体匹配更准。

质量控制：峰位漂移 <±0.002 nm；强度RSD<1%；背景扣除合理。

常见问题与解决

峰重叠：WDS 高分辨可分（如 Zr Lα vsMo Lα）；EDS 需拟合。

轻元素灵敏度低：换 LDE 晶体、低真空 /无碳涂层、延长计数时间。

定量偏差：检查样品平整 /污染、基体校正、标样匹配。

总结

波长型 X射线测定（WDS/WDXRF）是高分辨、高精度、微量 /轻元素友好的元素分析技术，适合科研与工业质控；能谱（EDS）适合快速筛查。选择依据：分辨率 / 检出限要求 vs分析速度。