氢氧化铝化学分析方法 第4部分:三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 YS/T534.4-2007第三方检测机构

YS/T 534.4-2007《氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法》规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法，以下是对该标准的详细解读：

一、标准概述

标准号：YS/T 534.4-2007

发布日期：2007年11月14日

实施日期：2008年5月1日

代替标准：YS/T 534.4-2006

技术归口：全国有色金属标准化技术委员会

适用范围：本标准适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定，测定范围为0.003%~0.065%。

二、方法原理

三价铁用羟胺还原为二价铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。

三、试剂与仪器

试剂：

硼酸：优级纯

无水碳酸钠：优级纯

硝酸（3.00mol/L）

（1+1）

羟胺溶液（10g/L）

邻二氮杂菲溶液（1g/L）：称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL~2.5mL冰乙酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

缓冲溶液（pH4.9）：称取272g乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O）溶于500mL水中，加入240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。

三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.5000g三氧化二铁（w（Fe₂O₃）≥99.99%），预先于600℃灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温，置于150mL烧杯中，沿杯壁加入40mL，盖上表皿，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。

三氧化二铁标准溶液：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入30.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。

仪器：

铂坩埚：30mL，带盖

分光光度计

电热板：用调压器控制加热温度不高于250℃

干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂

四、操作步骤

试样准备：将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中冷却备用。

试料称取：称取0.750g试样，至0.0001g。

测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。

空白试验：随同试料做空白试验。

测定：

将试料置于铂坩埚中，加入0.500g硼酸和1.300g碳酸钠，用铂勺搅匀。盖上坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。

向坩埚中加入沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有22.3mL硝酸的150mL聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3mL硝酸和热水充分洗净，洗涤液并入烧杯中，盖上表皿，置电热板上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。

将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。

分取50.00mL试液于100mL容量瓶中（当三氧化二铁含量大于0.03%时，取25.00mL试液，补加1.5mL硝酸，加水至约50mL，并随同做空白试验）。

向容量瓶中加入5.0mL羟胺溶液，混匀。加入5.0mL邻二氮杂菲溶液和25.0mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min~30min。

将部分溶液移入2cm或3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。将测得的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。

工作曲线的绘制：于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二铁标准溶液，加入3.0mL硝酸，用水稀释至体积约50mL，混匀。以下按测定步骤进行，将部分系列标准溶液移入吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

五、结果计算

按公式计算三氧化二铁的质量分数：w(Fe2O3)=m×V/100×1000m1×1000×（或简化为w(Fe2O3)=m×V/100m1×100，视具体公式推导和单位换算而定），其中m1为自工作曲线上查得的三氧化二铁量（mg）；m为试料的质量（g）；V为分取试液的体积（mL）。