氢氧化铝化学分析方法 第5部分:氧化钠含量的测定YS/T534.5-2007第三方检测机构

YS/T 534.5-2007《氢氧化铝化学分析方法 第5部分：氧化钠含量的测定》是针对氢氧化铝中氧化钠含量检测的行业标准，以下从标准内容、检测方法、试剂与仪器、操作步骤、结果计算、精密度要求等方面进行详细介绍：

一、标准内容

标准号：YS/T 534.5-2007

发布日期：2007年11月14日

实施日期：2008年5月1日

技术归口：全国有色金属标准化技术委员会

批准发布部门：国家发展和改革委员会

适用范围：本标准适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定，测定范围为0.01%~0.80%。

二、检测方法

本标准提供了两种测定氧化钠含量的方法：

火焰分光光度法：试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。用水浸出后，分离不溶物，加入正丁醇作增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。

火焰原子吸收光谱法：试料用-磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解，用水稀释后，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长589.0nm处测定氧化钠的吸光度。

三、试剂与仪器

试剂：包括硼酸、氯化钠、氯化钾、淀粉、、硼酸溶液、正丁醇、氧化钠和氧化钾标准溶液等。所有试剂均需符合标准规定的纯度要求。

仪器：包括火焰分光光度计或原子吸收光谱仪、高温炉、电热板、分析天平、容量瓶、分液漏斗等。

四、操作步骤

以火焰分光光度法为例，操作步骤如下：

试料准备：将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中冷却备用。

试料称取：称取一定量的试样，至0.001g。

熔结处理：将试料置于铂坩埚中，加入硼酸和淀粉，搅匀后盖上坩埚盖，置于高温炉中从室温升温至1100℃±20℃，保温10min后取出。

浸出与分离：将坩埚置于电热板低温处，加入沸水加热至近沸使熔块松动。将熔块及溶液移至烧杯中，用擦棒将坩埚壁上的沉淀擦下并用热水洗净。洗涤液并入烧杯中，控制溶液体积不超过70mL。将烧杯置于电热板上加热至微沸并保持10min后取下冷却至室温。将溶液及沉淀移至容量瓶中用水稀释至刻度并混匀。用中速定量滤纸过滤后移取滤液于容量瓶中加入正丁醇振荡后用水稀释至刻度并混匀。

测定：将试液和系列标准工作溶液同时于火焰光度计上波长589nm~590nm处测量钠的发射强度并减去随同试料空白试验溶液的吸光度后从工作曲线上查出相应的氧化钠量。

五、结果计算

按公式计算氧化钠的质量分数：w(Na2O)=m(c1−c0)V×10−6×，其中c1为自工作曲线上查得的试料溶液中氧化钠的质量浓度（g/mL）；c0为自工作曲线上查得的空白溶液中氧化钠的质量浓度（g/mL）；V为试液总体积（mL）；m为试料的质量（g）。

六、精密度要求

重复性：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在给定的平均值范围内时，这两个测试结果的差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按相关数据采用线性内插法求得。

允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于标准规定的允许差。