SN/T1004 出口蘑菇罐头中尿素残留量检测

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SN/T 1004标准目前已被SN/T 1004-2013《出口罐头食品中尿素残留量的测定》替代,该标准详细规定了出口罐头食品(包括食用菌、水果、蔬菜、鱼类、肉类罐头)中尿素残留量的检测方法,主要采用液相色谱法,以下是具体检测方法及要点:

一、检测方法

  1. 方法提要:试样用1%乙酸溶液提取,占顿醇荧光衍生化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。

  2. 试剂和材料:包括甲醇、、乙酸、、辛烷基磺酸钠、占顿醇、尿素标准品等,所有试剂均为分析纯,水为去离子水。

  3. 仪器和设备:包括高效液相色谱仪(配有荧光检测器)、均质器、涡旋混合器、离心机、分析天平、容量瓶、移液器、聚丙烯离心管等。

二、检测步骤

  1. 试样制备:取代表性样品约500g,用捣碎机捣碎混匀,试样均分为两份,装入洁净容器密封并标明标记,于-18℃冷冻保存。

  2. 提取:准确称取试样5.0g(jingque到0.1g)于50mL具塞离心管中,加入20mL 1%乙酸溶液,均质2min,加入5mL,均质2min,以3000r/min离心3min,提取上清液过滤。在盛有残渣的离心管内再加入20mL 1%乙酸水溶液,均质2min,再离心过滤,合并提取液并用水定容至50mL,混匀待衍生。

  3. 衍生化:准确吸取0.5mL提取液和各级标准工作液于2mL进样瓶中,依次加入0.4mL甲醇、50μL占顿醇衍生剂和50μL 1%溶液,盖紧瓶盖混匀,衍生5min,过0.22μm滤膜后供测定。

  4. 测定:

  5. 色谱条件:色谱柱为EXTEND-C18柱(长250mm,内径4.6mm,粒径5μm)或相当者;柱温为35℃;流动相为20mM辛烷基磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH至4.0)+乙腈(65+35,V/V);流速为1mL/min;进样量为20μL;检测波长为激发波长213nm,发射波长308nm。

  6. 定量测定:将衍生后的标准工作液按浓度由低到高依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中尿素衍生物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。若检测样品浓度超出线性范围,应做相应的稀释使之在线性范围内再检测。

三、结果计算

试样中尿素残留含量的计算公式为:X=As×m×1000×2A×Cs×V×1000。

其中:

  • X为试样中尿素残留含量(mg/kg);

  • A为样液中尿素衍生物的峰面积;

  • Cs为衍生后标准工作液的浓度(μg/mL);

  • V为样液Zui终定容体积(mL);

  • As为标准尿素衍生物的峰面积;

  • m为称样量(g);

  • 20为稀释倍数。

  • 关键词

    SN/T1004 , 尿素残留量检测

    更新时间
    统一社会信用代码
    91320594MA1Y2C3P7A
    成立日期
    2019年03月14日
    法定代表人
    汤俊平
    注册资本
    100

    主营产品

    绝缘工具检测,矿石化验,MSDS报告,无损检测

    经营范围

    检测技术领域内的技术开发、技术转让、技术咨询、技术服务;建筑材料、贵金属、化工产品、珠宝玉石、建筑消防设施、电气机械、机动车性能、电气防火技术、无线通信网络系统性能、水质、皮革、箱包的检测服务;服饰、针织品、纺织品、服装、煤炭、空气污染、工矿企业气体、水污染、废料、噪声污染、放射性污染、光污染、室内环境、电能质量、施工现场质量、公路与桥梁、船舶、电子产品、无

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           江苏广分检测技术有限公司简称广分检测(GFQT),总公司在国际大都市,具有“国际贸易中心”之称的广东省省会城市:广州。是一家全国性、综合性的第三方检测服务机构。江苏广分检测有限公司于2019年,在总公司大力支持下,在国家历史名城,“人间天堂”的苏州成立。是一家自主独立的检测公司,为广大机构以及各大企业提供各项检测以及相关业务办理服务。        江苏广分质检主要为江苏客户提供以下服务:检测技术领域内的技术开发、技术转让...

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