HJ/T 299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硝酸法》的7.1部分主要规定了样品的采集与预处理要求，其核心检测标准与操作规范如下：
HJ/T299-2007标准适用于固体废物及其再利用产物、土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别，尤其针对在酸性环境下可能释放污染物的工业固体废物和危险废物。但含有非水溶性液体的样品不适用本标准。
以硝酸/混合溶液（pH=3.20±0.05）为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存或经无害化处理后土地利用时，有害组分在酸性降水影响下从废物中浸出的过程，评估废物中潜在有害物质的释放能力。
样品采集：
代表性要求：采样点需覆盖固废堆存不同区域，工业固废采样量不少于1kg，危险废物不少于2kg。避免采集表层受污染或变质样品。
初始液相处理：若样品含明显液固两相，需先过滤分离初始液相，并测定滤渣含水率。
样品破碎与筛分：
粒径要求：样品颗粒需通过9.5mm孔径筛，大颗粒需破碎、切割或碾磨降低粒径。
挥发性物质保护：测定挥发性有机物时，应使用刻度尺测量粒径，避免过筛损失，并尽量减少样品暴露于空气。
含水率测定：
方法：称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干至恒重（两次称量误差<±1%），计算含水率。
特殊情况：若样品含初始液相，需先过滤后测定滤渣含水率，再根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算干固体百分率。
浸提剂配制：
配方：按质量比2:1将浓和浓硝酸混合，加入试剂水中，调节pH至3.20±0.05。
注意事项：配制时需在25℃±5℃环境下操作，避免温度影响体积精度；使用校准过的容量瓶定容。
浸出步骤：
固液比：按10:1（L/kg）加入浸提剂（如100g样品+1L浸提剂）。
振荡条件：使用翻转式振荡器，转速30±2r/min，温度23±2℃，振荡时间18±2小时。
过滤：浸出液经0.45μm滤膜过滤，弃去前10mL滤液，收集后续滤液待测。
挥发性有机物浸出：
设备：使用零顶空提取器（ZHE），排除顶空后振荡浸出。
操作：样品冷却至4℃，称取干基质量40-50g转入ZHE，缓慢加压排除顶空后加入浸提剂振荡。
空白试验：每20个样品或每批样品（少于20个时）至少做1个浸出空白，结果应低于方法检出限。
加标回收：每批样品至少做1个加标回收，回收率需在80%-120%之间。
仪器校准：分析仪器需通过国家计量认证，并在有效期内使用。
试剂控制：使用优级纯试剂，避免杂质干扰；不同批次试剂需进行纯度验证和批次对比实验。
环境风险管控：为危险废物鉴别、工业固废转移处置监管提供科学依据，保障环境安全。
合规性要求：满足《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法规对固体废物管理的技术要求。
数据可比性：统一浸出条件和分析方法，确保检测结果具有法律效力，避免企业因检测数据不被认可而面临合规风险。