霉酚酸吗啉乙酯CAS: 115007-34-6;128794-94-5分析纯 工业级 科研试剂 全国送货 一瓶起售

标准

本品为（E)-6-(4-羟基-6-甲氧基-7-甲基-3-氧代-1，3-二氢异苯并呋喃-5-基)-4-甲基-4-己烯酸2-(吗啉-4-基）乙酯。按干燥品计算，含吗替麦考酚酯（C23H33N07)应为98.0% 〜102.0% 。

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。

本品在二氯甲 烷中极易溶解，在乙腈、乙酸乙酯和0.lmol/L盐 酸溶液中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

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熔点

本品的熔点（通则0612)为93〜99°C，熔距应在3°C以内。

鉴别

1. 取本品适量，加0.lmol/L盐 酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含25ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在250nm与304nm波长处有Zui大吸收。

2. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1241图）一致。

检查

溶液的澄清度与颜色

取本品O.lg，加96% 乙醇10ml使溶解，溶液应澄清无色（通则0902第一法和通则0901 第一法）。

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有关物质

临用新制或存放在4〜8°C。取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每lml中含2u 的溶液，作为对照溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每lml中含0.5ug的溶液，作为灵敏度溶液。另精密称取杂质F对照品适量，加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug的溶液，作为杂质F 对照品溶液；取杂质A对照品和杂质H对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每lml中各约含10ug的混合溶液，作为系统适用性溶液。照髙效液相色谱法（通则0512)试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm X 25Omm ,5um 或效能相当的色谱柱），以磷酸盐缓冲液（取三2ml，加水650ml，混勻，用稀磷酸调节p H值至5.3)-乙腈（65:35)为流动相；柱温为45°C;检测波长为250mn。取灵敏度溶液10u1注人液相色谱仪，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。取系统适用性溶液10u1注人液相色谱仪，记录色谱图，杂质A 峰和杂质H 峰间的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液、杂质F 对照品溶液及对照溶液各10u1，分别注人液相色谱仪，吗替麦考酚酯峰的保留时间约为22分钟，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，杂质F不得过0.5% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

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Z-吗替麦考酚酯

取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取吗替麦考酚酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含2.5ug的溶液，作为对照溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每lml中约含0.5ug的溶液，作为灵敏度溶液。取吗替麦考酚酯对照品适量，置254mn紫外光灯下光照48小时后，加乙腈适量超声使溶解，用乙腈稀释制成每lml中约含2.5mg的溶液，作为系统适用性溶液。照有关物质检査项下的色谱条件，柱温为60°C;检测波长为215nm。取系统适用性溶液10u1注人液相色谱仪,记录色谱图，吗替麦考酚酯峰与Z-吗替麦考酚酯峰(相对保留时间约为1.1)间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10u1注人液相色谱仪，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液和对照溶液各10u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与Z-吗替麦考酚酯峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.10% ) 。

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残留溶剂

取本品约0.6g,精密称定，置顶空瓶中，精密加内标溶液(取甲 基异丁基酮适量，用二甲 基亚砜稀释制成每lml中约含0.lmg 的溶液）3ml，密封，振摇使溶解，作为供试品溶液；精密称取丙 酮、甲醇、乙醇、二氯 甲烷、乙酸乙酯、甲 苯、二甲 苯、正己烷、环己烷、乙酸丁酯、N , N -各适量，用内标溶液定量稀释制成每lml中约含丙 酮1.Omg、甲醇0.6mg、乙醇l.Omg、二氯甲烷0.12mg、乙酸乙酯l.Omg、0.178mg、二0.434mg、正己烷0.058mg、环己烷0.776mg、乙酸丁酯1.0mg、N , N -0.176mg的混合溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验，以6% 氰 丙 基苯 基- 94 %二甲 基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱（0.53mm,30m,3um 或效能相当的色谱柱）；起始温度为35° ,维持1 分钟，以每分钟5°C的速率升温至90°、再以每分钟15°的速率升温至150°C，再以每分钟35°C的速率升温至230°,维持10分钟；进样口温度为200°;检测器温度为250°;顶空瓶平衡温度为120° ,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，按甲醇、乙醇、丙 酮、二氯 甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、内标物、甲 苯、乙酸丁酯、N , N -、二顺序洗脱，各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，丙 酮、甲醇、乙醇、二氣甲 烷、乙酸乙酯、甲 苯、二甲 苯、正己烷、环己烷、乙酸丁酯和N , N -二甲 基甲酰胺的残留量均应符合规定。

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干燥失重

取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60°C减压干燥3小时，减失重量不得过0.5 % (通则0831)。

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炽灼残渣

取本品l.Og,依法检查（通则0841) ,遗留残渣不得过0.1% 。

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重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。