阿卡波糖水合物CAS: 56180-94-0分析纯 工业级 科研试剂 全国送货 一瓶起售

本品为白色至淡黄色无定形粉末，无臭。

本品在水中极易溶解，在甲醇中溶解，在乙醇中极微溶解，在或乙腈中不溶。

有关物质 取本品细粉适量（约相当于阿卡波糖500mg)，置25ml量瓶中，加水适量，振摇使阿卡波糖溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液适量，用水稀释制成每lml约含阿卡波糖10ug的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液10u1注人液相色谱仪，记录色谱图，阿卡波糖峰高的信噪比应大于10;精密量取供试品溶液和对照溶液各10u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图（扣除相对保留时间0.2之前的色谱峰）中如有杂质峰，按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量，均应符合表中相应限度规定。含量小于0.05% 的杂质峰忽略不计。

溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，照含量测定项下的色谱条件(调整流动相比例使主峰出峰时间在5〜10分钟之间），精密童取续滤液30u1，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适童，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含50ug(50mg规格）或100吨（lOOmg规格)的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%,应符合规定。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶为填充剂(Welch ULtimate XB^NH2 色谱柱，4.6mm X 250mm, 5um或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾600mg与无水磷酸氢二钠279mg,加水溶解并稀释至1000ml)-乙膪(25:75)为流动相；流速为每分钟2.Oml;检测波长为210mn;柱温35°C。取阿卡波糖约200mg，置10ml量瓶中，加少量水使溶解，加0.lmol/L氢氧化钠溶液1ml，混匀，室温放置1小时，加0.lmol/L溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10u1注入液相色谱仪，记录色谱图，杂质I 峰相对阿卡波糖峰的保留时间约为0.9 ,杂质I 的峰髙(HP，从基线至杂质I 峰的Zui高点）与杂质I 和阿卡波糖两峰之间的峰谷（Hv，从基线至两峰之间的Zui低点）之比（Hp/Hv)不得低于2.0。理论板数按阿卡波糖峰计算不得低于2000。

测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿卡波糖50mg)，置50ml量瓶中，加水适量，超声使阿卡波糖溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定童稀释制成每lml中约含lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

有关物质 取本品内容物适量（约相当于阿卡波糖500mg)，置25ml量瓶中，加水适量，振摇使阿卡波糖溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液适量，用水稀释制成每lml约含阿卡波糖10ug的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液10u1注人液相色谱仪，记录色谱图，阿卡波糖峰髙的信噪比应大于10;精密量取供试品溶液和对照溶液各l0ul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图（扣除相对保留时间0.2之前的色谱峰）中如有杂质峰，按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量，均应符合表中相应限度规定。含量小于0.05%的杂质峰忽略不计。

溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，照含量测定项下的色谱条件（调整流动相比例使主峰出峰时间在5〜10分钟之间）测定，精密量取续滤液30u1，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。

水分 取本品内容物，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过12.0% 。

其他 应符合胶嚢剂项下有关的各项规定（通则0103)。

照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶为填充剂(Welch Ultimate XB-NH2 色谱柱，4.6mm X 250mm, 5um或效能相当的色谱柱h 以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾600mg与无水磷酸氢二钠279mg，加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(25:75)为流动相；流速为每分钟2.Oml;检测波长为210nm;柱温35°C。取阿卡波糖约200mg，置10ml量瓶中，加少量水使溶解，加0.lmol/L氢氧化钠溶液1ml，混匀，室温放置1小时，加O.lmol/L溶液lml ,用水稀释至刻度，摇勻，作为系统适用性溶液，取10u1注人液相色谱仪，记录色谱图，杂质I 相对阿卡波糖峰的保留时间约为0.9，杂质I 的峰高（Hp，从基线至杂质I 峰的Zui髙点）与杂质I 和阿卡波糖两峰之间的峰谷（Hv，从基线至两峰之间的Zui低点）之比（Hp/Hv)不得低于2.0。理论板数按阿卡波糖峰计算不得低于2000。

测定法 取装量差异下内容物适量，混合均匀，精密称取适量（约相当于阿卡波糖50mg)，置量瓶中，加水适量，超声使阿卡波糖溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。