铝土矿石氧化钙含量的测定,YS/T 575.7-2007检测机构

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2026-05-31 08:26

YS/T 575.7-2007《铝土矿石化学分析方法 第7部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法》核心要点如下:

一、标准背景与适用范围

  • 发布与实施:该标准由全国有色金属标准化技术委员会归口上报,主管部门为国家发展和改革委员会,发布于2007年11月14日,实施于2008年5月1日。

  • 适用范围:适用于铝土矿石中氧化钙含量的测定,测定范围≤5%。

  • 替代标准:全部代替YS/T 575.7-2006。

  • 二、方法原理

    试料经碱熔、浸取、酸分解后,加入锶盐(如氯化锶)作为释放剂,抑制氧化铝、氧化硅、氧化钛等对测定的干扰。在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。

    三、试剂与材料

  • 氢氧化钠:优级纯。

  • :1+1、1+3等浓度。

  • 氧化钙标准贮存溶液:准确称取1.7857g基准碳酸钙(预存在110℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷至室温)于烧杯中,加水溶解,滴加至完全溶解,过量10mL,煮沸驱除二氧化碳,冷至室温后移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

  • 氧化钙标准溶液:移取一定体积的氧化钙标准贮存溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

  • 四、仪器设备

  • 原子吸收分光光度计:附钙空心阴极灯,灵敏度、标准曲线线性等指标需达到标准要求。

  • 高温炉:用于试料熔融。

  • 天平:精度0.0001g或0.001g,用于jingque称量试样。

  • 坩埚:银坩埚或铂坩埚,用于试料熔融。

  • 容量瓶、移液管等:用于溶液配制和转移。

  • 五、试样制备

  • 粒度要求:试样需加工至粒度小于0.088mm(通过74μm筛)。

  • 干燥处理:试样分析前在110℃±5℃下烘2小时,置于干燥器中冷却至室温备用。

  • 六、分析步骤

    1. 称样:称取约0.1g试样(jingque至0.001g),置于银坩埚中。

    2. 熔融:加入3g氢氧化钠覆盖于试样上,盖上坩埚盖,置于750℃±10℃的马弗炉中熔融20分钟。

    3. 浸取:取出坩埚,冷却后用热水将试样洗入预先盛有20mL的烧杯中,加热溶解至溶液澄清。

    4. 酸化与稀释:将溶液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。分取一定体积溶液于另一容量瓶中,再次稀释至刻度,混匀。

    5. 测定:在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处测定氧化钙的吸光度,从标准曲线上查处氧化钙的相应量。

    七、工作曲线绘制

    移取不同体积的氧化钙标准溶液,分别置于容量瓶中,依次加入和其他试剂,用水稀释至刻度,混匀。在原子吸收分光光度计上测定各溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,氧化钙质量浓度为横坐标绘制工作曲线。

    八、结果计算

    按公式计算氧化钙的质量百分数(%):

    氧化钙(%)=mc×V×10−6×100

    其中:

  • c:自校准曲线上查得氧化钙质量浓度(μg/mL);

  • V:被测溶液的体积(mL);

  • m:称样量(g)。

  • 分析结果表示到小数点后二位。

    九、精密度与允许差

  • 重复性:在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,juedui差值不超过重复性限(r)。如氧化钙质量分数为0.047%时,r=0.0053%;0.985%时,r=0.035%;4.659%时,r=0.093%。

  • 允许差:实验室之间分析结果的差值应不大于规定允许差,如氧化钙质量分数≤0.10%时,允许差为0.03%;>0.10%~0.50%时,允许差为0.04%;>0.50%~1.00%时,允许差为0.06%;>1.00%~5.00%时,允许差为0.20%。


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