铝土矿石二氧化钛含量的测定,YS/T575.6-2007检测机构

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2026-05-31 05:21

YS/T 575.6-2007《铝土矿石化学分析方法 第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法》规定了铝土矿石中二氧化钛含量的测定方法,以下是对该标准的详细解读:

一、标准背景与适用范围

  • 标准编号与名称:YS/T 575.6-2007,全称为《铝土矿石化学分析方法 第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法》。

  • 发布与实施日期:该标准于2007年11月14日发布,2008年5月1日实施。

  • 适用范围:适用于铝土矿石中二氧化钛含量的测定,测定范围为0.50%~8.00%。

  • 二、方法原理

    在酸性溶液中,二氧化钛与二安替吡啉甲烷反应生成黄色络合物,该络合物在特定波长(约390nm)处有Zui大吸收峰。通过分光光度计测量吸光度,结合标准曲线法计算二氧化钛含量。

    三、试剂与材料要求

  • 试剂纯度:分析时应采用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。

  • 关键试剂:

  • (1+1):浓与水等体积混合。

  • (1+1):浓与水等体积混合。

  • 混合酸:量取225mL水于1000mL烧杯中,小心加入175mL,混匀。冷却至室温后,加入150mL和50mL硝酸,混匀(用时现配)。

  • 抗坏血酸溶液:100g/L,使用时当天配制。

  • 二安替吡啉甲烷溶液:15g/L,在1L(1+49)中溶入15g二安替吡啉甲烷,用时当天配制。

  • 钛标准贮存溶液:1mL溶液含有1mg二氧化钛。

  • 四、仪器设备要求

  • 分光光度计:用于测量络合物的吸光度。

  • 马弗炉:温度范围为480~1000℃,用于试样分解。

  • 坩埚:容积为40mL,用于试样分解。

  • 铂-黄金坩埚:容积为35mL,用于熔融分解。

  • 铂坩埚:容积为35mL,用于残渣处理。

  • 五、分析步骤

    1. 试样分解:

    2. 酸分解:将试料放入烧杯中,用水湿润,加入混合酸,加热分解。当棕色烟冒尽后,洗净烧杯壁,加热蒸发至冒浓烟,再盖上表皿,在电热板上加热保持溶液温度在210℃±10℃,强烈回流60min。

    3. 碱烧结分解:将试料放入干燥的坩埚中,加入,充分混匀后,放入马弗炉中烧结。取出坩埚,在喷灯上加热熔化烧结物,冷却至室温后,用溶液浸取坩埚内熔融物,加热蒸发溶液至冒浓烟,再盖上表皿,在电热板上加热保持溶液温度在210℃±10℃,强烈回流60min。

    4. 熔融分解:将试料置于干燥的铂-黄金合金坩埚中,加入碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂,充分混匀后,盖上铂盖,放入马弗炉中熔融。取出坩埚,冷却后侧放于烧杯中,加入水和溶液,加热浸取坩内试样。当坩埚内试样完全浸取后,取出坩埚并洗净烧杯壁,加热蒸发溶液至冒浓烟,再盖上表皿,在电热板上加热保持溶液温度在210℃±10℃,强烈回流60min。

    5. 显色反应:

    6. 吸取一定量的试液于容量瓶中,加入抗坏血酸溶液还原Fe³⁺,摇匀后放置几分钟。

    7. 加入二安替吡啉甲烷溶液显色,用水稀释至刻度,摇匀。

    8. 吸光度测定:

    9. 使用分光光度计在390nm波长下,以试剂空白溶液作参比液,测量显色溶液的吸光度。

    10. 标准曲线绘制:

    11. 配制一系列不同浓度的二氧化钛标准溶液,按相同步骤处理并测定吸光度。

    12. 以二氧化钛浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线,计算样品中二氧化钛含量。

    六、注意事项

  • 试剂配制:抗坏血酸溶液和二安替吡啉甲烷溶液需当天配制,以确保其有效性。

  • 试样分解:根据试样性质选择合适的分解方法,确保试样完全分解。

  • 显色反应:显色反应时间需严格控制,以确保反应完全。

  • 吸光度测定:测量吸光度时需保持仪器稳定,避免外界干扰。


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