水产品中红霉素残留量检测

水产品中红霉素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。

gb/t 1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则

gb/t 6682分析实验室用水规格和试验方法

sc/t 3016水产品抽样方法。

7测定步骤7.1提取

称取试料（5土0.05) g，于50 ml离心管中，加200 ng/ml红霉素同位素内标物标准工作液50 ul，加乙腈15ml，立即搅拌使其分散，超声5 min，振荡5 min，4000 r/min离心10 min，取上清液，于另一离心管中，残渣中加乙腈5ml，重复提取一次，合并两次上清液，加氯化钠2g和正己烷15 ml，振荡5 min，4 000 r/min离心10min，弃上层正己烷液，取下层液，于100 ml茄形瓶中，于40℃旋转蒸发至干，用磷酸盐缓冲溶液5 ml，溶解残余物，加正己烷5ml，混合l min，转至离心管中，6 000 r/min离心5 min，弃正己烷层，再加正己烷5ml，重复操作一次，取下层溶液，备用。

7.2净化

hlb柱依次用甲醇5 ml、水5 ml和磷酸盐缓冲溶液5ml活化，取备用液过柱，用磷酸盐缓冲液5ml洗涤离心管，洗涤液过柱，流干，依次用水5 ml和40 %甲醇溶液5ml淋洗，抽干，用甲醇8 ml洗脱，收集洗脱液，于茄形瓶中，于40℃旋转蒸发至干，用30%甲醇溶液1.0ml溶解残余物，滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。