地表水 高锰酸盐指数，高锰酸盐指数 IMn）检测 GB 11892

地表水 高锰酸盐指数（\(COD_{Mn}\)，高锰酸盐指数 IMn）检测

执行标准：GB 11892-1989《水质 高锰酸盐指数的测定》

注意：规范名称为高锰酸盐指数，日常俗称\(COD_{Mn}\)；国标里不称作COD，不能和\(COD_{Cr}\)混淆。适用：地表水、饮用水、地下水；不适合高污染工业废水。单位：

一、方法选择（酸性法 / 碱性法）

1. 酸性法（常规地表水）适用：

2. （绝大多数内陆河流、湖泊地表水）原理：酸性条件、沸水浴 30 min，KMnO₄氧化还原性物质；加过量草酸钠还原剩余，趁热用KMnO₄回滴。

3. 碱性法适用：（河口、咸淡水、近海地表水），防止Cl⁻被氧化造成结果偏高。

二、酸性法完整操作（实验室常规流程）

1. 仪器

250 mL 锥形瓶、25 mL 酸式滴定管、沸水浴锅、移液管；⚠️ 锥形瓶必须用酸性浸泡洗净，避免有机物污染空白。

2. 试剂

1）溶液（1+3）；

3. 水样采集与保存（重点！地表水监测必看）

4. 实验步骤

1. 取100.0 mL 混匀地表水（污染重可少取水样，纯水稀释至 100 mL）置于锥形瓶；

2. 加入 5.0 mL (1+3)，摇匀；

3. 准确加入10.00 mL 0.01 mol/L KMnO₄，摇匀；

4. 立即放入沸水浴，水浴液面高于瓶内液面，准确计时30±2 min；✅ 关键：加热后紫红色褪去→不足！水样必须稀释重做！

5. 取出锥形瓶，趁热准确加入 10.00 mL 草酸钠标准液，溶液应无色；

6. 温度保持 60～80℃，用滴定至溶液呈淡粉红色，30 s 不褪色，记录消耗体积\(V_1\)；

7. 空白标定：用 100 mL 纯水代替水样，同上操作，记录消耗体积\(V_2\)。

三、计算公式

① 水样未经稀释

)

四、地表水环境质量标准限值（GB3838-2002）高锰酸盐指数

表格

五、高频误差关键点（质控要点）

1. 水浴：必须沸腾（96～98℃），严格 30 min；温度偏低、时间不足→结果偏低；高原低沸点需备注；

2. 滴定温度＜60℃反应极慢，终点拖后，误差巨大；

3. 溶液棕色瓶避光保存，易分解；

4. 消解时不加瓶塞，防止压力憋住；

5. 剩余剩余量：加入总量的 1/2～1/3；

6. 亚硝酸盐、Fe²⁺、硫化物等无机还原性物质同样会消耗，计入结果。

六、\(COD_{Mn}\) vs \(COD_{Cr}\) 核心区分

同一地表水：\(COD_{Cr}≈3～5×COD_{Mn}\)，仅经验范围，不可互相换算替代。

七、常见问题

1. 水浴后红色消失？答：水样有机物过高，全部耗尽，必须稀释水样重新测试。

2. 终点粉色很快消失？答：温度过低，或者水样含有大量亚硝酸盐，终点不稳定。

3. 浑浊地表水要不要过滤？答：常规监测不允许 0.45μm 过滤；如果需要区分溶解态 / 悬浮态，需在报告注明过滤操作。

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