石油沥青脆点测定法 GB/T 4510-2017 第三方检测机构

GB/T 4510-2017石油沥青脆点测定（弗拉斯法）送样规范与标准化检测全流程

概述

本文依据国家标准**

《石油沥青脆点测定法弗拉斯法》**，由安徽为华检测技术有限公司实验室工程师编制，完整阐述石油沥青弗拉斯脆点检测原理、客户送样全维度要求、标准化试样制备、低温弯曲检测操作步骤、结果判定与质控要点，内容全部对标国标原文，客观无营销夸大，适用于道路石油沥青、建筑石油沥青、聚合物改性沥青等样品送检、实验室实操、工程质控技术参考。

1.1 方法适用范围

GB/T 4510-2017弗拉斯法适用于固态、半固态石油沥青及聚合物改性沥青的脆点测定，通过模拟低温环境下沥青薄膜反复弯曲开裂临界温度，评价沥青低温抗脆裂性能，是道路工程、防水建材、沥青原料进厂验收核心低温指标检测方法。

1.2 术语定义（国标原文）

弗拉斯脆点：厚度均匀的沥青薄膜在规定冷却速率、周期性弯曲载荷条件下首次出现裂纹时的温度，单位℃，为沥青由塑性转为脆性的临界温度值。

1.3 检测核心原理

将定量沥青均匀涂覆于标准弹簧薄钢片，置于低温乙醇 - 干冰制冷体系，以**1℃/min 匀速降温**，每 60s完成一次标准幅度弯曲；持续观测沥青膜，第一次产生可见裂纹时记录温度，平行试验取平均值作为终脆点结果。

二、石油沥青脆点检测客户送样完整要求（GB/T 11147+GB/T 4510-2017 联合规范）

2.1 送样低取样量

1 . 仅单独检测弗拉斯脆点：粘稠 / 固体石油沥青 \*\≥500g\\*；

2 . 同步配套针入度、软化点、延度、老化等全套沥青指标：样品总量 \*\≥1.5kg\\*，遵循 GB/T11147《沥青取样法》批量取样规则；

3 . 液体稀释沥青、乳化沥青不适用本标准检测，请勿送样。

2.2 样品采集规范（客户现场取样要求）

1 . 桶装沥青：分层取样，桶上、中、底部各采集等量样品混合，保证样品批次代表性；

2 . 储罐 / 储罐沥青：顶部、液面中部、罐底三点取样混匀；

3 . 取样器具：不锈钢采样勺、金属采样管，**无水分、无油污、无旧沥青残留**，避免污染改变低温性能；

4 . 禁止直接从路面铣刨混合料、老化废弃沥青块直接送样，需分离提纯沥青基质后送检。

2.3 样品盛装、密封与容器要求

1 . 推荐容器：带密封内盖 + 外旋盖金属广口桶、耐高温 PP 密封桶；

2 . 禁用容器：普通敞口塑料袋（易失水、吸附粉尘、低温破损）、无密封玻璃器皿；

3 . 密封要求：装样后两层密封，容器外壁标注清晰样品信息，防止运输渗漏、轻质组分挥发。

2.4 样品标识必备信息（缺一不可）

容器外侧统一标注，字迹防水耐磨：

1 . 样品名称：道路石油沥青 70#/SBS 改性沥青 / 建筑 10 号沥青等；

2 . 生产批次、生产厂家、取样日期；

3 . 工程用途：市政道路 / 屋面防水 / 桥梁铺装；

4 . 送检单位、联系人、联系方式；

5 . 特殊备注：是否经过薄膜烘箱老化、改性剂掺量等。

2.5 样品运输与储存禁忌（影响脆点数据关键）

1 . 运输环境：常温避光运输，**严禁高温暴晒、密闭车厢长时间烘烤**；沥青高温老化会使脆点显著升高，检测结果失真；

2 . 防潮要求：全程隔绝雨水、冷凝水，沥青遇水乳化、产生气泡，制膜后出现缺陷裂纹，试验无效；

3 . 短期存放（7 日内送检）：20℃~30℃干燥避光处；长期搁置样品不建议检测，组分挥发导致数据偏差；

4 . 禁止冷冻预存样品：低温结块沥青加热制膜易产生内部气泡，干扰裂纹判定。

2.6 拒收样品判定标准（实验室不予检测情形）

1 . 样品量＜500g，无法完成 2 组平行试样制备；

2 . 样品进水、分层、含有砂石、木屑、金属杂质等外来污染物；

3 . 容器破损渗漏、标识模糊无法区分批次；

4 . 已严重老化、结焦、硬化结块无法加热流动成膜；

5 . 乳化沥青、煤沥青、稀释沥青等本标准不适用样品。

仪器设备国标硬性参数（安徽为华检测实验室配置依据）

全部设备符合 GB/T 4510-2017 第 5 章要求，设备定期计量校准：

1 . 标准薄钢片：70 号弹簧钢，尺寸41.00mm±0.05mm×20.0mm±0.2mm×0.15mm±0.02mm；无锈蚀、无变形，单片单次试验使用，变形钢片直接报废；

2 . 弗拉斯脆点试验器：包含试样弯曲夹钳、手动 / 自动弯曲机构，单次弯曲挠度 3.5mm，每 60s完成一次弯曲动作；

3 . 制冷系统：内外双层玻璃试管，冷却介质工业无水乙醇，配套干冰（固体二氧化碳）控温；降温速率稳定控制1℃±0.5℃/

min；

4 . 测温装置：符合 GB/T 514 玻璃温度计，分度值 0.5℃，测温范围 - 40℃~50℃，计量有效期内使用；

5 . 天平：精度 0.1mg，用于精准称取沥青试样。

四、标准化检测完整操作步骤（严格遵循 GB/T 4510-2017 第 6 章节）

4.1 试样加热熔融（核心质控点，2017 版标准修订重点）

1 . 将送检沥青样品置于金属熔样锅，缓慢加热至完全流动；

2 . 常规石油沥青加热温度不超过软化点以上 70℃，**高加热温度≤180℃**；聚合物改性沥青加热温度严禁超过200℃；

3 . 加热全程搅拌，避免局部过热老化；从熔融到涂布钢片，操作时长控制 5~10min 内完成，防止轻质组分大量挥发；

4 . 熔融沥青静置 1min，消除内部大气泡，细小气泡可使用洁净小火快速扫过液面去除。

4.2 标准钢片涂膜制备

1 . 取全新无变形标准薄钢片，清洁干燥，置于平整耐热台面；

2 . 天平称量熔融沥青**0.41g±0.01g**，均匀涂布于钢片中部 20mm 宽度区域，形成完整连续沥青薄膜；

3 . 涂膜无孔洞、无厚边、无堆积疙瘩；若产生气泡，可使用洁净细针尖刺破抚平；

4 . 涂膜制备完成后，置于无尘常温环境**冷却 30min±5min**，完全定型后方可上机测试，冷却不足薄膜易脱落。

4.3 仪器组装与预冷准备

1 . 双层玻璃外筒注入工业无水乙醇，液位高度没过弯曲夹钳安装位 40mm 以上；

2 . 将冷却后的涂膜钢片轻微预弯，平整固定于弯曲器双夹钳中间，钢片无偏移、无挤压变形；

3 . 把装好试样的弯曲器放入内层试管，插入校准温度计，温度计水银球与钢片沥青膜处于同一水平面；

4 . 将内试管整体放入盛有乙醇的外冷筒，缓慢加入干冰，预降温至预估脆点以上 10℃，稳定温度后正式开始试验。

4.4 低温弯曲检测正式流程

1 . 持续少量分次添加干冰，精准控制体系降温速率**1℃/min**，全程监控温度计读数，速率超差需暂停补温调整；

2 . 当温度降至预估脆点前 10℃时，启动弯曲机构：每 60s 完成一次完整弯曲，弯曲幅度固定3.5mm，单次弯曲后恢复平直状态；

3 . 每次弯曲完成后，近距离目视观察沥青薄膜全部区域，重点查看边缘、中间涂膜位置；

4 . 一旦观测到沥青膜出现任意可见细微裂纹、裂口，立即记录当前温度计显示温度，该温度即为单组试样脆点。

4.5 平行试验与数据修约

1 . 单次检测需制备**2 片平行试样**，两组脆点测定差值不大于 2℃，试验结果有效；差值超2℃说明制膜、降温操作存在误

差，需重新制样复测；

2 . 取两组有效平行试验算术平均值，修约至整数℃，作为该批次沥青弗拉斯脆点终检测结果；

3 . 试验结束后取出钢片，清理设备内乙醇残渣，干燥存放仪器，废弃带沥青钢片按危废规范处理。

检测过程关键影响因素与实验室质控措施（数据误差规避）

1 . 降温速率失控：降温快于 1.5℃/min 会导致脆点测定值偏低，降温低于 0.5℃/min沥青轻微老化，数值偏高；实验室全程专人监控温度，匀速补加干冰；

2 . 涂膜质量缺陷：涂膜过厚、气泡、杂质、厚薄不均会提前开裂，产生假性脆点；制样严格控制 0.41g称样量，冷却时间标

准化；

3 . 钢片损耗：重复使用、锈蚀、弯曲形变弹簧钢片弹性下降，弯曲应力不达标，每片钢片一次性使用；

4 . 样品老化污染：客户送样高温暴晒、进水、长期存放均会改变低温性能，实验室收样第一时间核查样品状态，异常样品告知

客户重新送样；

5 . 读数时机偏差：裂纹出现瞬间未及时记录温度会造成数据偏高，弯曲完成后立即目视检查，全程近距离观测。

检测报告出具规范（GB/T 4510-2017 要求内容）

安徽为华检测出具 CMA 资质检测报告，针对弗拉斯脆点项目包含以下标准化内容：

1 . 检测执行标准：GB/T 4510-2017《石油沥青脆点测定法 弗拉斯法》；

2 . 样品完整标识、收样日期、检测日期；

3 . 实验室环境：室温、相对湿度；

4 . 仪器型号、计量校准有效期；

5 . 两组平行试样原始测定温度、平均值（终脆点）；

6 . 检测人员、审核人员签字，实验室 CMA 资质盖章；

7 . 备注：样品状态、是否改性沥青、有无异常试验现象。

适用行业送检场景（本地化：安徽区域工程）

1 . 安徽省市政道路新建、改扩建工程沥青原料进场第三方检测；

2 . 屋面、地下防水工程建筑石油沥青来料验收；

3 . 沥青生产企业成品出厂低温性能自检委托；

4 . 桥梁、高架铺装 SBS 改性沥青全套理化指标检测；

5 . 交通质监站、住建系统沥青材料监督抽检配套脆点测试。

结语

弗拉斯脆点是判断沥青低温抗裂耐久性能的核心指标，样品合规送样、标准化制膜、精准控温弯曲是保障数据准确的三大核心环节。安徽为华检测技术有限公司严格依据GB/T 4510-2017 全流程管控试验，配套 CMA资质出具具备法律效力检测报告，面向合肥、芜湖、滁州、马鞍山等安徽全省企业、工程单位提供石油沥青全套理化性能检测服务。

关键词

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