量子点的尺寸通常在2~10nm之间，这一尺度直接决定了它的光学颜色、带隙宽度和量子产率。因此，尺寸测量不是可选项，而是每一批量子点出厂前的必检项。当前主流的测量技术可分为直接成像、散射分析、光谱反演和衍射估算四大类，各有适用场景。
透射电子显微镜（TEM）和高分辨TEM（HR-TEM）能直接呈现量子点的形貌、晶格条纹和内部结构，是测量颗粒尺寸和形状的基准方法。统计数十至上百个颗粒后取平均值，可获得数量分布。扫描电子显微镜（SEM）适合观察更多颗粒、获得更好的统计代表性，但对亚5nm颗粒的分辨力不及TEM。原子力显微镜（AFM）无需真空，可在大气环境下测量颗粒高度，特别适合表面吸附态量子点的三维形貌分析。三种方法的共同局限是制样需超声分散，否则测到的可能是团聚体而非一次颗粒。
DLS基于颗粒布朗运动导致的散射光强涨落，通过相关函数分析得到流体力学直径及分布。量子点在溶液中的行为才是其实际工作状态，DLS恰好反映这一点。但量子点在可见光区有强吸收带，传统635nm激光会被吸收干扰，因此行业已转向780nm近红外激光器方案，实测表明该方案对绿光和红光量子点均能获得与TEM吻合的结果（误差在数纳米以内）。DLS的局限在于对多分散体系的分辨率不足，且光散射截面与d⁶成正比，2~10nm的小颗粒信号很弱，容易被大颗粒或聚集体掩盖。
量子点的第一激子吸收峰位置与直径之间存在确定的经验关系。依据ISO/TS 17466标准，利用Peng经验公式可由吸收峰波长直接计算直径。例如，CdSe/ZnS量子点的第一激子吸收峰位于526.0nm时，计算得到直径约2.64nm。该方法操作简单、速度快，适合批量快速筛查，但精度受经验公式适用范围限制，对不同材料体系需选用对应系数。
当晶粒尺寸进入纳米尺度，XRD衍射峰会因尺寸效应而宽化。利用Scherrer公式 d=0.89λ/(Bcosθ)，通过测量衍射峰半高宽可反推晶粒平均尺寸。该方法的优势在于反映的是晶体内部的本征晶粒大小，不受颗粒形貌影响。但它假设晶粒为球形且无微观应变，对非晶材料和大于100nm的颗粒不适用，且无法区分颗粒是否团聚。
2024年发表在npj Computational Materials上的研究显示，利用广角X射线散射（WAXS）数据作为输入，结合卷积神经网络，可实现量子点尺寸的自动化测量，无需校准曲线，准确性超过90%。该方法对PbS等铅硫化物量子点验证有效，即使在Q范围有限、数据集粗糙的条件下仍保持较高精度，且显著缩短了数据采集时间。
核磁共振（NMR）可通过化学位移间接反映尺寸；尺寸排阻色谱适合分离后测量；荧光相关光谱（FCS）可在单颗粒水平获取扩散系数并换算尺寸；Zeta电位虽不直接测尺寸，但能反映分散稳定性，是判断有效粒径的重要辅助指标。
TEM给形貌、XRD给晶粒、DLS给流体力学半径、吸收光谱给经验直径——实际工作中通常以TEM为基准，用光谱法做快速筛查，用DLS监控溶液状态，交叉验证才能接近真实。
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