纳米材料的性能由尺寸决定，而尺寸分布的准确表征是把控性能的前提。单一方法很难覆盖全部信息，实际工作中通常需要组合多种手段，从不同维度交叉验证。
透射电子显微镜（TEM）分辨率可达0.1~0.2nm，能直接呈现纳米颗粒的形貌、晶格条纹，是测量粒径的"金标准"。统计数十至上百个颗粒后取平均值，可获得数量分布。扫描电子显微镜（SEM）分辨率接近几个纳米，适合观察更多颗粒、获得更好的统计代表性，但对超细颗粒的分辨力不及TEM。两种方法的共同局限是制样需超声分散，否则测到的可能是团聚体而非一次颗粒，且测量区域有限，统计性不足。原子力显微镜（AFM）无需真空，可在大气环境下测量颗粒高度，特别适合表面吸附态纳米颗粒的三维形貌分析。
当晶粒尺寸进入纳米尺度，XRD衍射峰会明显宽化。利用Scherrer公式 D=Kλ/(βcosθ)，通过测量衍射峰半高宽可反推晶粒的平均尺寸。该方法的优势在于反映的是晶体内部的本征晶粒大小，不受颗粒形貌影响。但它假设晶粒为球形且无微观应变，对非晶材料和大于100nm的颗粒不适用，且无法区分颗粒是否团聚。
DLS基于颗粒布朗运动导致的散射光强涨落，通过相关函数分析得到流体力学直径及分布。测量范围覆盖1nm~5μm，特别适合分析胶体悬浮液中纳米颗粒的团聚状态。优点是速度快、样品用量少、可在线监测；缺点是对多分散体系分辨率不足，只适用于分布较窄的样品，且需充分稀释，稀释过程本身可能引入误差。
SAXS利用X射线在小角度范围（2°~5°）的散射，通过散射强度与角度的关系推断粒径分布。它的核心优势在于测量的是一次颗粒——既非晶粒也非团粒，而是独立存在的颗粒尺寸。对1~300nm范围内的金属粉末、胶体溶液、生物大分子均适用。局限在于不能有效区分颗粒散射与微孔散射，高浓度体系中颗粒间的干涉效应会导致结果偏低。
激光粒度仪基于Fraunhofer衍射和Mie散射理论，衍射式适合5μm以上颗粒，动态散射式适合纳米及亚微米颗粒。库尔特法（电阻脉冲法）让颗粒依次通过微孔，通过电阻脉冲幅度反推粒径，可同时获得粒径、浓度、Zeta电位等多维信息，适合单颗粒检测和工业化在线监控。
拉曼光谱对低维纳米材料敏感，可通过峰位偏移和宽化间接反映晶粒尺寸。扫描隧道显微镜（STM）分辨率达原子级，适合几个原子组成的团簇测量。此外，Zeta电位虽不直接测尺寸，但能反映颗粒表面电荷与稳定性，是判断分散体系中有效粒径的辅助指标。
归根结底，没有任何单一方法能完整描述纳米材料的尺寸分布。TEM给形貌、XRD给晶粒、DLS给流体力学半径、SAXS给一次颗粒——组合使用、交叉验证，才能接近真实。
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