过磷酸钙有效磷，游离酸检测

过磷酸钙（SSP）中有效磷和游离酸的检测，是评定其肥料质量等级及安全性的核心指标。依据国家标准GB/T 20413-2017《过磷酸钙》及 GB/T 10511-2008《过磷酸钙中有效磷含量的测定》。

检测项目与标准

检测项目 定义 标准依据优质品指标

有效磷（以P₂O₅计）可被作物吸收的磷（水溶性磷+枸溶性磷） GB/T 20413-2017 ≥ 18% （优等品）

游离酸（以H₃PO₄计）未反应的磷酸（有害，易吸湿结块） GB/T 20413-2017 ≤ 3.0% （优等品）

水分 游离水 GB/T 20413 ≤10%

有效磷检测

1. 原理

用水和柠檬酸铵溶液（枸溶性）提取过磷酸钙中的磷，采用磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）或分光光度法。

2. 试液制备（提取）

水溶性磷：称取 2g 样品，加 200mL 水，振荡30min，过滤，弃去初滤液。

枸溶性磷：将上述残渣连同滤纸转入三角瓶，加100mL 碱性柠檬酸铵溶液（pH 7.5），60℃ 振荡 1h，冷却，过滤。

3.磷测定（磷钼酸喹啉重量法）

原理：溶液中磷酸根与喹钼柠酮反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，干燥，称重。

步骤：

取 25mL 提取液（水溶性或枸溶性），加 10mL喹钼柠酮试剂，加热至沸，生成黄色沉淀。

冷却，用 G4 坩埚抽滤，洗涤。

180℃ 烘45min，冷却称重（m₁）。

空白（无样品）同样处理（m₀）。

计算：

游离酸检测

1. 原理

利用磷酸的酸性，用氢氧化钠滴定（甲基橙指示剂）。

2. 步骤

称取 5g 样品，加 50mL 水，振荡30min。

过滤（滤液收集）。

取 25mL 滤液，加 2滴 甲基橙（pH3.1-4.4，变色点橙红→黄）。

用 0.1mol/L NaOH滴定至黄色。

计算：