水质可溶性二氧化硅检测

水质中可溶性二氧化硅（通常以偏硅酸H₂SiO₃或溶解态SiO₂形式存在）的检测，常用方法是硅钼蓝分光光度法和ICP-OES法。以下是详细的检测方案。

原理：在酸性条件下，可溶性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用还原剂还原为硅钼蓝，于波长650nm（或815nm）处测定吸光度。

主要检测标准

标准编号 方法 适用范围

GB/T 12149-2017 硅钼蓝分光光度法 工业循环冷却水，锅炉用水

SL 91.2-1994 硅钼蓝法 生活饮用水，地表水

HJ 959-2018 ICP-OES法 水质45种元素（含Si）

硅钼蓝分光光度法（常用）

试剂准备

试剂名称 配制方法

钼酸铵溶液 50g/L，溶解5g钼酸铵于100mL水

还原剂（抗坏血酸） 10g/L，现配

草酸溶液 50g/L

盐酸溶液 1+1

二氧化硅标准贮备液（1mg/mL） 溶解 1.0g 二氧化硅（高纯，650℃灼烧）于5g无水碳酸钠，熔融后用水定容1L

标准工作液（10mg/L） 稀释贮备液

检测步骤

1. 样品预处理

如果水样浑浊或有悬浮物，先用 0.45μm 滤膜 过滤（去除胶体或不溶性二氧化硅）。

若水样碱度高，用 1+1 盐酸 调 pH 至约 2。

2. 显色（硅钼黄）

取 50mL 水样于 100mL 容量瓶。

加 1.0mL 盐酸（1+1），2.0mL 钼酸铵溶液。

摇匀，放置 5-15 分钟（生成硅钼黄）。

3. 还原为硅钼蓝

加 2.0mL 草酸溶液（破坏磷酸盐干扰，避免磷钼蓝干扰）。

立即加 2.0mL 还原剂（抗坏血酸）。

用水稀释至标线，摇匀。

放置 10-20 分钟 显色完全。

4. 测量

分光光度计 650nm 波长（或 815nm）。

3cm 比色皿（低浓度时用 5cm）。

空白样（去离子水）调零。

测量吸光度 A。

5. 标准曲线

分别移取二氧化硅标准工作液（10mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶，以下步骤同显色。绘制浓度—吸光度 校准曲线（相关系数 R² ≥ 0.999）。

计算

从标准曲线查出试样中二氧化硅的质量（μg）。

SiO₂ (mg/L) = m / V

m — 由曲线查得二氧化硅的质量（μg）；

V — 水样体积（mL）。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

适用条件

多元素同时分析（Na，Ca，Mg，Si，P 等）。

灵敏度高（检出限 0.01 mg/L）。

步骤

水样过滤（0.45μm），酸化至 pH < 2（加硝酸）。

用标准系列（0.1、0.5、1.0、5.0、10 mg/L Si）建立曲线。

选择 251.611 nm 或 212.412 nm 波长。

直接测定浓度（mg/L）。