玻璃原料化学成分检测 二氧化硅检测

玻璃原料（如石英砂、长石、石灰石、白云石、纯碱等）的化学成分检测，是保证玻璃成品光学性能、机械强度和化学稳定性的关键。依据标准主要有JC/T 753-2012（石英砂）、GB/T3284-2015（石英砂化学分析）等，主要检测项目为二氧化硅（SiO₂）、三氧化二铝（Al₂O₃）、氧化铁（Fe₂O₃）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钾（K₂O）、氧化钠（Na₂O）等。

不同玻璃原料的主要检测项目

原料名称 主要成分 关键检测指标 特殊关注

石英砂 SiO₂ SiO₂（≥98%），Fe₂O₃（≤0.05%） 粒度、含泥量、铬（Cr₂O₃）

长石 Al₂O₃，K₂O，Na₂O Al₂O₃（> 15%），Fe₂O₃（≤0.2%） K₂O+Na₂O

石灰石 CaCO₃ CaO（> 52%），MgO（< 2%），Fe₂O₃ 灼烧减量（CO₂）

白云石 CaMg(CO₃)₂ CaO（30%），MgO（20%） Fe₂O₃，灼减

纯碱 Na₂CO₃ Na₂CO₃（≥98%），NaCl ≤ 0.5% Fe₂O₃

芒硝（澄清剂） Na₂SO₄ Na₂SO₄（≥95%） 水分，不溶物

主要检测项目与标准限量（平板玻璃用）

成分 石英砂（优等品） 长石粉 石灰石 白云石

SiO₂ ≥ 98.5% 63% — —

Al₂O₃ ≥ — 15% — —

Fe₂O₃ ≤ 0.05% 0.15% 0.10% 0.10%

CaO ≥ — — 54% 30-34%

MgO ≤ — — 1.5% 19-21%

K₂O+Na₂O — ≥ 9.5% — —

烧失量（LOI） ≤ 0.5% ≤ 0.8% ≥ 40% ≥ 45%

注：铁含量（Fe₂O₃）是玻璃Zui有害的杂质之一，会使玻璃着色（发绿）。

检测方法

1. 二氧化硅（SiO₂）测定

方法一：挥发重量法（仲裁法）

步骤：

称取 1g（jingque至 0.0001g）样品于铂金坩埚（已恒重）。

加 5-10mL （HF）和 3-5滴（1+1）。

加热至冒白烟，蒸发至干（SiF₄ 挥发）。

在 1000℃ 灼烧 30 分钟，冷却称重（m₂）。

SiO₂ (%) = (m₁ - m₂) / m × 100

优点：准确；缺点：需铂金坩埚，剧毒。

方法二：X射线荧光光谱法（XRF，快速）

原理：粉末压片或熔片（四硼酸锂熔融），XRF 测量。

2. 三氧化二铝（Al₂O₃）测定

方法：EDTA 络合滴定法（或 ICP-OES）。

原理：在 pH = 3-4 时，加入过量 EDTA 与 Al³⁺ 络合，以锌盐反滴定。

步骤：样品用酸溶解后，调 pH，加入 EDTA 加热煮沸，冷却后用乙酸锌滴定。

3. 氧化铁（Fe₂O₃）测定

方法：邻菲啰啉分光光度法（检出限 0.001%）。

原理：Fe²⁺ 与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在 510nm 测吸光度。

步骤：

样品酸溶（+硝酸），加抗坏血酸将 Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺。

加邻菲啰啉显色，上分光光度计。

4. 氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）测定

方法：EDTA 络合滴定法。

CaO：在 pH>12（加 NaOH 掩蔽 Mg²⁺），钙指示剂，用 EDTA 滴定。

MgO：在 pH=10（氨缓冲溶液），用 EDTA 滴定 Ca+Mg，差减法得 MgO。

5. 氧化钾（K₂O）和氧化钠（Na₂O）测定

方法：火焰光度法或原子吸收光谱法（AAS）。

原理：样品酸溶后，用火焰光度计测定 K、Na 的发射强度。

6. 灼烧减量（LOI）

方法：重量法：样品在 1000±25℃ 灼烧 1 小时，冷却称重。

石英砂：LOI ≤ 0.5%（有机物和水分）。

石灰石/白云石：LOI 主要为 CO₂（分解挥发），石灰石 LOI ≈ 42-44%（CaCO₃→CaO+CO₂）。