骨瓷器检磷酸三钙含量（骨粉含量）

骨瓷器中磷酸三钙含量的检测，是判定其等级的核心指标

等级判定标准

等级磷酸三钙（Ca₃(PO₄)₂）含量

优等品 ≥ 38%

一等品 ≥ 36%

合格品 ≥ 32%

不合格 < 32%

注意：低于32%的不能称为骨质瓷。

检测原理

试样用酸溶解后，使磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、干燥、称重，计算磷酸三钙含量。

检测步骤

1. 样品制备

将骨瓷器粉碎、研磨至 ≤0.1mm（通过140目筛）。

在 105±5℃烘箱中干燥至恒重（约2小时），冷却备用。

2. 称样与溶解

准确称取约 1g干燥试样（jingque至0.0001g）。

加入 20mL （1+1） + 5mL硝酸，加热溶解（保持微沸10-15分钟）至完全分解。

蒸发至近干（驱除多余酸），加 10mL （1+1）和 50mL 热水，煮沸溶解可溶性盐。

冷却后，过滤定容至250mL容量瓶中（此为样品溶液）。

3. 沉淀反应

准确移取 50mL样品溶液于300mL烧杯中。

加入 2滴甲基红指示剂，用氨水（1+1）中和至黄色（pH ≈ 6）。

加入 10mL 硝酸（1+2）酸化，加热至近沸。

加入 50mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电炉上微沸1-2分钟（产生黄色沉淀）。

4. 过滤与洗涤

取下烧杯，冷却至室温。

用已恒重的G4玻璃砂芯坩埚（孔径4-10μm）抽滤。

用 0.1% 溶液洗涤沉淀5-6次（每次约10-15mL），至滤液无酸性（用pH试纸检查）。

5. 干燥称重

将坩埚连同沉淀放入烘箱中，180±5℃干燥至恒重（约1.5-2小时）。

取出，干燥器中冷却30分钟，称量沉淀质量（m₁）。

6. 空白试验

同步骤（不加样品），得空白沉淀质量（m₀）。

计算