工业亚磷酸化验 HG/T 2520-2006标准

HG/T2520-2006标准规定了工业亚磷酸的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存，以下是该标准下工业亚磷酸化验的核心内容：

一、质量要求

1. 外观：工业亚磷酸应为白色结晶。

2. 主成分含量：

3. 优等品：亚磷酸（H₃PO₃）质量分数应≥99.0%。

4. 一等品：亚磷酸（H₃PO₃）质量分数应≥98.0%。

5. 杂质含量：

6. 氯化物（以Cl计）质量分数：优等品应≤0.001%，一等品应≤0.01%。

7. 铁（Fe）质量分数：优等品应≤0.0005%，一等品应≤0.001%。

8. 磷酸盐（以PO₄计）质量分数：优等品应≤0.1%，一等品应≤0.2%。

9. 硫酸盐（以SO₄计）质量分数：优等品应≤0.0005%，一等品应≤0.008%。

二、试验方法

1. 亚磷酸含量测定：

2. 方法提要：在试验溶液中，以百里香为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定亚磷酸含量。

3. 试剂和材料：氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)≈1.0mol/L）、百里香指示液（1g/L）。

4. 分析步骤：称取约1g试样，至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。

5. 结果计算：亚磷酸含量以亚磷酸（H₃PO₃）的质量分数w计，数值以%表示，计算公式为：w=m×1000(V−V0)cM×，其中V为滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL），V₀为滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL），c为氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L），M为与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=1.000mol/L）相当的、以克表示的亚磷酸的质量（0.04100g），m为试料的质量（g）。

6. 氯化物含量测定：

7. 方法提要：在硝酸介质中，试验溶液中氯离子与硝酸银生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。

8. 试剂和材料：硝酸溶液（1+3）、硝酸银溶液（17g/L）、氯化物标准溶液（1mL溶液含氯(Cl)0.010mg）。

9. 分析步骤：优等品称取(3.00±0.01)g试样，一等品称取(0.50±0.01)g试样，置于50mL比色管中，加入20mL水溶解，再加入2mL硝酸溶液、2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准比浊液。标准比浊液是用移液管移取相应体积的氯化物标准溶液置于50mL比色管中，与试料同时同样处理。

10. 铁含量测定：

11. 方法提要：同GB/T 3049-1986第2章，即邻菲啰啉分光光度法。

12. 试剂和材料：同GB/T 3049-1986第3章。

13. 仪器：分光光度计（带有厚度为7mm的比色皿）。

14. 分析步骤：包括工作曲线的绘制和试验溶液的测定。优等品称取约8g试样，一等品称取约2g试样，至0.01g，置于100mL烧杯中，加入40mL水溶解；于另一烧杯中加入40mL水作为空白试验溶液。将试验溶液和空白试验溶液分别转移到100mL容量瓶中，然后按GB/T3049-1986中第5.4.1条从“用氨水溶液……”开始进行操作。

15. 结果计算：铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，计算公式需根据测得的试验溶液的吸光度和空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量后计算得出。

16. 磷酸盐含量测定：

17. 方法提要：试验溶液中的磷酸根离子与加入的镁混合液反应，生成难溶物呈悬浮体，使溶液浑浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。

18. 试剂和材料：氨水溶液（2+3）、盐酸溶液（1+4）、镁混合液（配制方法：称取5.5g氯化镁和7g氯化铵置于200mL烧杯中，加65mL水溶解，再加35mL氨水，放置24h，必要时过滤）、磷酸盐标准溶液（1mL溶液含0.100mgPO₄）。

19. 分析步骤：称取2g试样，至0.01g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL镁混合液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取相应体积的磷酸盐标准溶液置于25mL比色管中，用盐酸溶液调节pH至2后，与试样同时进行同样处理。

20. 硫酸盐含量测定：

21. 可采用硫酸钡重量法或其他合适的方法进行测定，具体操作可参考相关化学分析手册或标准。

三、检验规则

1. 采样：按GB/T 6678规定进行采样，确保样品的代表性。

2. 出厂检验：产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

3. 型式检验：型式检验项目包括本标准要求中的所有项目。在正常情况下，每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：

4. 更新关键生产工艺或主要设备时。

5. 产品长期停产后恢复生产时。

6. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。

7. 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

8. 判定规则：检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。