食品中脱氢乙酸检测 GB/T 23377-2009标准

GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》 是用于测定食品中脱氢乙酸含量的国家标准，以下是对该标准的详细介绍：

一、标准适用范围

该标准规定了黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料、果蔬汁中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。其他食品可参照执行。

二、标准主要内容

1. 原理：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。

2. 试剂和材料：

3. 甲醇：色谱纯。

4. 正己烷、乙酸铵、甲酸溶液、乙酸铵溶液、氢氧化钠溶液、硫酸锌溶液、甲醇溶液等。

5. 脱氢乙酸标准样品：纯度≥98%。

6. 脱氢乙酸标准储备液：1000mg/L，4℃保存，可使用3个月。

7. 脱氢乙酸标准工作液：浓度分别为1.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L，4℃保存，可使用1个月。

8. 仪器和设备：

9. 高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

10. 不锈钢高速均质器、粉碎机、分析天平、超声波发生器、涡旋混合器、离心机、固相萃取柱等。

11. 分析步骤：

12. 试样的制备与提取：根据不同食品类型（如果蔬汁、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点等）进行不同的处理，包括称样、均质、提取、离心、过滤等步骤。

13. 高效液相色谱参考条件：色谱柱为C18柱（5μm，250mm×4.6mm或相当者）；流动相为甲醇+0.02mol/L乙酸铵（10+90，体积比）；流速为1.0mL/min；柱温为30℃；进样量为10μL；检测波长为293nm。

14. 定性分析：依据保留时间一致性进行定性识别，根据脱氢乙酸标准样品的保留时间，确定样品中脱氢乙酸的色谱峰。

15. 定量测定：以脱氢乙酸标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量。

16. 结果计算：样品中脱氢乙酸的含量按公式计算，结果保留至小数点后3位。

三、标准特点

1. 准确性高：采用高效液相色谱法进行测定，具有较高的准确性和灵敏度。

2. 操作性强：标准中详细规定了试剂和材料的准备、仪器和设备的选择、分析步骤的操作等，具有较强的可操作性。

3. 适用范围广：适用于多种食品中脱氢乙酸的测定，其他食品可参照执行。

四、应用与注意事项

1. 应用：该标准广泛应用于食品检测领域，为食品中脱氢乙酸的测定提供了科学依据。

2. 注意事项：

3. 在进行测定时，应严格按照标准中的操作步骤进行，确保测定结果的准确性。

4. 试剂和材料的选择应符合标准要求，避免使用不合格或过期的试剂和材料。

5. 仪器和设备应定期进行校准和维护，确保其处于良好的工作状态。