纳米粉末粒径测试,粉末密度测定

纳米粉末粒径测试核心是 动态光散射（DLS）、透射电镜（TEM）、X 射线小角散射（SAXS）、纳米颗粒追踪分析（NTA），工业常用 DLS + 激光衍射，科研 / 质控常用 TEM + SAXS。

主流测试方法（原理、范围、优缺点）

1. 动态光散射（DLS）—— 纳米级shouxuan

原理：测量布朗运动引起的散射光波动，用 Stokes-Einstein 方程算流体动力学直径

范围：1 nm～10 μm（常用 1–1000 nm）

优点：快速（1–5 min）、重复性好、可测分布、自动化高

缺点：对多分散 / 大颗粒分辨率一般、依赖分散、测流体力学径

适用：氧化物、金属、陶瓷、高分子纳米粉、胶体

标准：ISO 22412、GB/T 29022

2. 透射电子显微镜（TEM）—— 金标准（形貌 + 粒径）

原理：电子束穿透颗粒成像，直接测量粒径、形貌、分散状态

范围：1 nm～1 μm

优点：直观、可看形貌 / 团聚、分辨率高

缺点：制样复杂、测试慢、统计代表性差、成本高

适用：科研、质控、形貌分析

标准：GB/T 45114-2024、ISO 13322-2全国标准信息公共服务平台

3. X 射线小角散射（SAXS）—— 体相平均粒径

原理：X 射线散射强度与粒径的关系

范围：1–100 nm

优点：体相统计、不受形貌影响、可测团聚

缺点：设备贵、制样严、数据处理复杂

适用：金属、陶瓷、碳纳米粉、高分散体系

标准：GB/T 13221-2004、ISO/TS 13762

4. 纳米颗粒追踪分析（NTA）

原理：显微追踪单个颗粒布朗运动，直接计数 + 粒径

范围：10–1000 nm

优点：单颗粒分辨、可测浓度、适合多分散 / 混合体系

缺点：浓度要求极低、耗时、设备贵

适用：外泌体、金属纳米粒、混合纳米体系

5. 激光衍射法（LD）—— 工业批量

原理：Mie 散射 / Fraunhofer 衍射

范围：0.01–3000 μm（纳米段：100 nm–1 μm）

优点：极快、范围宽、干湿法、适合量产

缺点：<100 nm 分辨率低、依赖分散与折射率

适用：亚微米粉、混合粒度、工业在线

标准：GB/T 19077-2016、ISO 13320

6. 比表面积（BET）—— 间接换算

原理：氮气吸附，按球形假设换算平均粒径

公式：

d= 

ρ⋅S

6

（d=nm，ρ=g/cm³，S=m²/g）

优点：快、体相平均、成本低

缺点：仅平均径、受孔隙 / 形貌影响、非直接粒径

适用：质控、批次对比

标准：ISO 9277、GB/T 19587

方法选择速查表

表格

需求推荐方法次选

1–100 nm、快速分布DLSSAXS

形貌 + 精准粒径TEMAFM

体相平均、无团聚干扰SAXSBET

多分散 / 混合、单颗粒NTATEM + 统计

工业批量、100 nm–1 μm激光衍射（湿法）DLS

质控、平均径、低成本BETDLS

关键测试参数（报告常用）

D10/D50/D90：累计 10%/50%/90% 粒径

Span：

(D90−D10)/D50

（越小越均匀）

Z 均径、PDI（DLS）：Z 均 = 平均流体力学径；PDI<0.1 为单分散

数量 / 体积 / 面积分布：DLS / 激光衍射给出

样品制备要点（决定准确性）

分散：纳米粉极易团聚

介质：水、乙醇、己烷等（匹配样品）

分散剂：SDS、CTAB、PVP（低浓度，0.01–0.1%）

超声：冰浴、50–100 W、1–5 min（防过热 / 降解）

浓度

DLS：极稀（吸光度 0.1–0.5）

激光衍射：遮光度 10–20%

NTA：单颗粒可分辨

除杂质：0.22 μm 滤膜过滤介质

常用设备

DLS：马尔文 Zetasizer、HORIBA SZ-100、贝克曼 DelsaMax

TEM：JEOL、Thermo Fisher、日立

SAXS：安东帕、布鲁克、马尔文 SAXSess

激光衍射：马尔文 Mastersizer、Fritsch、麦奇克

标准汇总

DLS：ISO 22412、GB/T 29022

TEM：GB/T 45114-2024、ISO 13322-2全国标准信息公共服务平台

SAXS：GB/T 13221-2004、ISO/TS 13762

激光衍射：GB/T 19077-2016、ISO 13320

BET：ISO 9277、GB/T 19587

通用：ISO 17200、GB/T 19619ISO

常见误区

只用 D50 代表全部：需看 D10/D90/Span

不分散直接测：结果偏大（团聚体）

单方法定论：建议 DLS+TEM 或 DLS+SAXS 组合

忽略介质 / 折射率：DLS / 激光衍射误差大

典型流程（实验室）

取样→干燥除水

分散（介质 + 分散剂 + 超声）

浓度调整→过滤

DLS 测分布 + Z 均 + PDI

TEM 制样→观测→统计≥200 颗

（可选）SAXS/BET 验证

报告：D10/D50/D90/Span、形貌、分布曲线

粉末密度测定主要分三类：真密度（骨架密度）、粒密度（颗粒密度）、松装 / 堆密度、振实密度，对应不同测试原理与标准。

密度定义与区别

真密度 (True Density)

粉末材料本身的密度（不含颗粒内外空隙），是材料固有属性。

ρ 真= V 骨架m粒密度 (Granule Density / Effective Density)

单个颗粒的密度（含颗粒内部闭孔，不含颗粒间空隙）。

ρ 粒= V 颗粒m

松装密度 (Bulk Density / 堆密度)

粉末自然松散堆积时，单位体积的质量（含颗粒间空隙）。ρ 松= V 堆积m 

振实密度 (Tapped Density)

粉末经规定振动振实后，单位体积的质量。ρ 振= V 振实m

主要测定方法

1. 真密度测定（Zui常用：气体置换法、比重瓶法）

(1) 气体置换法（氦气比重瓶法，仲裁法）

原理：利用理想气体状态方程，通过氦气置换测样品体积。

设备：全自动气体比重瓶（真密度仪）。

步骤：

称取样品质量 m

放入样品仓，抽真空

通入氦气，测压力变化计算体积 Vρ 真=m/V

优点：精度高、速度快、无化学反应、适合多孔 / 易吸水粉末。

标准：GB/T 2（粉末涂料）国家标准化管理委员会、GB/T 5161-2025（金属粉末）全国标准信息公共服务平台。

真密度仪

(2) 比重瓶法（液体置换法）

原理：阿基米德浮力法，用不溶解粉末的液体排出体积。

介质：无水乙醇、二、煤油（忌水 / 易溶粉末禁用）。

步骤：

比重瓶 + 液体质量 m₁

加入粉末，除气泡，加满液体，总质量 m₂

计算排液体积 → 样品体积 Vρ 真=m 样品/V

缺点：易残留气泡、操作慢、多孔 / 吸水粉末误差大。

2. 松装密度（漏斗法、斯科特容量计法）

标准漏斗法（GB/T , ISO 3923）

设备：标准漏斗（角度、孔径按材料定）、量筒、天平。

步骤：

样品过筛（除结块）

漏斗下置量筒，粉末自由流入

装满刮平，测体积 V、质量 mρ 松=m/V

适用：金属粉、化工粉、医药粉。

3. 振实密度（GB/T 5162-2021, ISO 3953）

设备：振实密度仪（固定振幅、频率、次数）。

振实密度仪

步骤：

样品装入量筒，测初始体积 V₀

按标准程序振实（如 1250 次）

体积不变时测 Vₜρ 振=m/V t 

用途：评价粉体流动性、可压缩性、包装体积。

常用国家标准（可直接复制）

金属粉末松装密度：GB/T

金属粉末振实密度：GB/T 5162-2021

金属粉末真密度（液体法）：GB/T 5161-2025全国标准信息公共服务平台

粉末涂料真密度（气体法）：GB/T 2国家标准化管理委员会

医药粉末堆 / 振实密度：中国药典 0993 法

方法选择速览

真密度（材料本征）

✅ 多孔 / 吸水 → 气体置换法（氦气）

✅ 稳定不吸水 → 比重瓶法（乙醇 / 二）

松装密度（自然堆积）

✅ 常规粉末 → 标准漏斗法

振实密度（压缩堆积）

✅ 所有粉末 → 振实仪法