粉末形貌测试,粉末细度测试

粉末形貌测试是通过显微与图像分析技术，定性观察并定量表征粉末颗粒的形状、表面纹理、尺寸分布、团聚状态等微观几何特征，是材料研发、生产质控与工艺优化的核心检测环节。

核心测试参数（定量指标）

粒径与分布：D10, D50 (中位径), D90, Span (分布宽度)

形状因子

球形度 (Sphericity)：颗粒投影面积与等周长圆的面积比

长径比 (Aspect Ratio)：Zui长轴 / Zui短轴

圆度 (Circularity)：表征边缘圆滑度

凹凸度、实心度、延伸率等

表面特征：粗糙度 (Sa, Sq)、裂纹、孔隙、锐边 / 钝边

团聚状态：单个颗粒、粘连、烧结颈、团聚体大小

缺陷：空心球、卫星球、杂质、破碎颗粒

主流测试方法与设备

1. 扫描电子显微镜 (SEM) —— 金标准（高分辨率定性）

原理：电子束扫描激发二次电子成像

分辨率：~0.5 nm (场发射)

适用：纳米～微米级粉末，观察表面细节、断口、缺陷、成分 (EDS)

样品：导电胶分散；非导体需喷金 / 喷碳

2. 静态图像分析仪 (如 Morphologi 4) —— 高通量定量

原理：光学显微镜 + 高清相机，静态拍照分析

量程：0.5 μm ~ 1.3 mm

优势：统计量大（数千颗粒），自动输出 20 + 形态参数

适用：工业质控、粒度粒形同步统计

3. 动态图像分析仪 (FlowCam / Hydro Insight) —— 实时动态

原理：颗粒流动中高速抓拍

优势：速度极快，适合在线监测

局限：小颗粒 (<5 μm) 形貌细节不如静态 / SEM

4. 原子力显微镜 (AFM) —— 三维纳米表面

分辨率：横向 0.1 nm，测原子级台阶、表面粗糙度、三维轮廓

优势：不导电样品无需处理，无电子束损伤

5. 光学显微镜 (OM) —— 快速初筛

适用：>10 μm 粗粉，快速观察，成本低

方法对比与选型

表格

方法分辨率统计量定量能力适用场景

SEM极高 (nm)少 (百级)定性为主精细形貌、缺陷、成分

静态图像高 (亚 μm)极多 (万级)jijia批量 QC、全形貌统计

动态图像中 (μm)极多好快速检测、在线

AFM原子级极少3D / 表面纳米表面、粗糙度

光学显微镜低 (>10μm)中一般快速初检、粗粉

标准依据（国标 / 国际）

GB/T 39251-2020 增材制造 金属粉末性能表征

GB/T 21649.1 粒度分析 图像法

ISO 9276-6 颗粒形状分析 图像分析法

ISO 13322 粒度 图像分析法

ASTM B822 金属粉末粒度及形状测试

样品制备要点（关键）

分散：乙醇 / 超声分散，避免团聚

制样

SEM：导电胶上薄而匀撒样

图像法：玻片 / 滤膜，单层分散无重叠

导电：非导体（陶瓷、高分子）SEM 需喷镀导电膜

典型应用

增材制造 (3D 打印)：金属粉末球形度、空心粉、卫星球直接影响打印质量

电池材料：石墨、三元材料颗粒形貌决定电化学性能

陶瓷 / 磨料：针状、片状、等轴状影响烧结与力学强度

医药：原料药粒径 / 形状影响溶出度、流动性

总结：日常质控优先选 静态图像分析仪（高效定量）；科研与缺陷分析用 SEM+EDS（高分辨 + 成分）；纳米表面用 AFM。通常多种方法联用以获得完整形貌信息

粉末细度（粒径）测试核心是按粒径范围选方法：粗粉（>45μm）用筛分法、微米级（1–100μm）用激光衍射、纳米级（<1μm）用 DLS，并配合D50、比表面积、筛余等指标表达。

常用测试方法（范围 + 原理 + 适用）

1. 筛分法（Zui常用粗粉）

范围：45μm ~ 3mm（>38μm）

原理：标准筛网振动，按筛孔分级，测筛余 %

仪器：标准试验筛、振筛机

标准：GB/T 1480-2025（金属粉末干筛）全国标准信息公共服务平台

表达：R45μm=10%（45μm 筛余 10%）、通过率 %

2. 激光衍射法（主流全分布）

范围：0.1μm ~ 3000μm（干湿通用）

原理：颗粒散射光反演粒径分布，给出D10/D50/D90

仪器：激光粒度仪（如马尔文、欧美克）

标准：GB/T 19077-2016 / ISO 13320

表达：D50=25μm（中位径）、D90<60μm

3. 费氏法（Fisher 亚微米 / 金属粉）

范围：0.5μm ~ 50μm（金属、碳化物）

原理：透气法测比表面积换算平均粒径

仪器：费氏粒度仪（Fisher Sub-Sieve Sizer）

标准：GB/T 3249-2022国家标准化管理委员会

表达：费氏数 Fsss=12μm

4. 动态光散射（DLS，纳米级）

范围：1nm ~ 1μm（纳米粉、乳液、胶体）

原理：布朗运动引起光强波动测粒径

仪器：纳米粒度仪（DLS）

表达：Z 均粒径、多峰分布

5. BET 氮吸附法（比表面积 + 粒径）

范围：纳米～微米（超细、多孔粉）

原理：低温氮吸附计算比表面积，反推等效粒径

仪器：比表面积分析仪

表达：比表面积 S=5m²/g、等效粒径 d=6/(ρS)

6. 沉降法（斯托克斯法）

范围：0.1μm ~ 100μm（陶瓷、颜料）

原理：重力 / 离心沉降速度与粒径相关

仪器：沉降天平、光透过沉降仪

细度常用指标（直接复制）

D50（中位径）：50% 颗粒小于该粒径（Zui常用）

D10/D90：10%/90% 颗粒小于该粒径（分布宽窄）

筛余（R）：某筛上残留质量百分比（如R45μm=8%）

比表面积（S）：m²/g（反映细度与活性）

费氏数（Fsss）：μm（金属粉专用平均粒径）

方法选择速查表

表格

粒径范围shouxuan方法次选典型样品

>45μm（粗粉）筛分法激光干法矿粉、粗填料

1–100μm（微米）激光衍射费氏、沉降金属粉、陶瓷、颜料

<1μm（纳米）DLS激光湿法、BET纳米氧化物、胶体

需形貌电镜（SEM/ TEM）图像分析—不规则、纤维状

关键操作要点（影响结果）

样品分散：超声、分散剂、气流分散，消除团聚

浓度控制：激光法遮光度 10–20%；DLS 极稀

参数：激光法必须输入样品 / 介质折射率

校准：定期用标准粒子校准

重复：测3–5 次取平均

常用国家标准（可直接引用）

GB/T 1480-2025：金属粉末 干筛分法全国标准信息公共服务平台

GB/T 19077-2016：激光衍射粒度分析

GB/T 3249-2022：金属粉末费氏粒度国家标准化管理委员会

GB/T 6003.1：试验筛技术要求

简易测试步骤（筛分法示例）

样品105℃烘干至恒重

称样10–100g（jingque至 0.01g）

套筛（如 45μm、75μm、150μm）振筛10–15min

称量各筛余物质量

计算：

筛余（%）=（筛余质量 / 样品质量）×100

常见误区

只看D50不看D90（粗尾巴影响性能）

不分散直接测（团聚导致粒径偏大）

激光法折射率设错（误差可达 **±30%**）

细粉用筛分（堵孔、不准）